[发明专利]一种β-酰基-烯丙基甲硫醚衍生物及其制备方法有效
申请号: | 201710481668.6 | 申请日: | 2017-06-22 |
公开(公告)号: | CN107118140B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 文振康;刘雪花;刘宇芳;钞建宾 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C07C323/22 | 分类号: | C07C323/22;C07C319/14;C07D307/46;C07D333/22;C07D213/50;C07D333/28;C07D307/80 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 程园园 |
地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明具体涉及一种β‑酰基‑烯丙基甲硫醚衍生物及其制备方法。本发明基于酸性条件下,苯乙酮及其衍生物在与二级胺的作用下原位形成烯胺类中间体,直接与DMSO反应制备β‑酰基‑烯丙基甲硫醚衍生物的方法。该方法在没有过渡金属催化的条件下,实现了甲基酮和二甲基亚砜化合物的C‑C直接偶联,合成路线简单,且本发明技术新颖、简洁、高效、绿色环保,降低了总成本与反应难度。制备得到的β‑酰基‑烯丙基甲硫醚衍生物能广泛用于合成医药、农药、染料、化学试剂、高分子助剂,在医药化工、精细化工等方面具有广阔的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 酰基 丙基 甲硫醚 衍生物 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种β‑酰基‑烯丙基甲硫醚衍生物的制备方法,其化学结构式为:
所述Ar为苯基、呋喃、噻吩、萘环、3‑甲氧基苯基、4‑硝基苯基、4‑联苯基、3‑溴苯基、3‑吡啶基、5‑溴噻吩基、苯并呋喃;其特征在于:所述β‑酰基‑烯丙基甲硫醚衍生物的制备方法,包括以下步骤:1)将芳基甲基酮、DMSO、无水醋酸钠、四氢吡咯烷、对甲苯磺酸‑水合物按照1:28:0.8:1:1的摩尔比放入反应容器中,以无水醋酸作为溶剂,在室温下混合均匀,随后在150℃条件下反应2小时;2)反应完成后将反应物冷却至室温,用乙酸乙酯溶解,并依次用水、饱和氯化钠水溶液洗涤,有机相经无水硫酸钠干燥后,过滤,旋去溶剂;3)将旋去溶剂后的反应物用硅胶柱层析分离纯化,旋蒸除去溶剂,油泵抽干,即得目标产物。
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