[发明专利]一种芳基炔卤的合成方法有效
| 申请号： | 201710481107.6 | 申请日： | 2017-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN107365239B | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 石炜;关志朋;陈浩 | 申请（专利权）人： | 华中农业大学 |
| 主分类号： | C07B39/00 | 分类号： | C07B39/00;C07C17/14;C07C22/04;C07C25/24;C07C41/22;C07C43/225;C07C45/63;C07C47/55;C07C67/307;C07C69/76;C07C253/30;C07C255/50;C07D213/26 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 徐绍新 |
| 地址： | 430070 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了非均相催化剂Ag/g‑C3N4在催化合成芳基炔卤中的用途，还公开了芳基炔卤的合成方法。本发明利用合成的非均相催化剂Ag/g‑C3N4(金属银负载在石墨相氮化碳上)来催化末端芳基炔烃的直接卤化，得到重要有机合成中间体芳基炔卤，包括炔氯、炔溴和炔碘。另外该催化剂经过简单的还原、离心作用，可以高效回收5次以上，极大地提高了该方法的效率，同时降低了贵金属Ag的流失和对产物潜在的重金属污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 芳基炔卤 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种芳基炔卤的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1)催化反应：向Schlenk反应瓶中依次加入0.04‑0.1mmol Ag/g‑C3N4、1.05‑1.5mmol卤代丁二酰亚胺、2mL丙酮和1mmol芳基炔，所述芳基炔为苯基、吡啶基、噻吩基末端炔，当使用氯代丁二酰亚胺时须补加0.5mmol碳酸钾，在25‑50℃下避光反应3h，得到目标产物；2)催化剂的回收：用无水乙醚把反应体系离心、洗涤三次，加入超纯水并滴加NaBH4水溶液，用超纯水洗涤、离心三次，最后在60℃真空干燥箱里干燥12h，回收得到催化剂。
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