[发明专利]一种芳基炔卤的合成方法有效
申请号: | 201710481107.6 | 申请日: | 2017-06-22 |
公开(公告)号: | CN107365239B | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 石炜;关志朋;陈浩 | 申请(专利权)人: | 华中农业大学 |
主分类号: | C07B39/00 | 分类号: | C07B39/00;C07C17/14;C07C22/04;C07C25/24;C07C41/22;C07C43/225;C07C45/63;C07C47/55;C07C67/307;C07C69/76;C07C253/30;C07C255/50;C07D213/26 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 徐绍新 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳基炔卤 合成 方法 | ||
1.一种芳基炔卤的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)催化反应:
向Schlenk反应瓶中依次加入0.04-0.1mmol Ag/g-C3N4、1.05-1.5mmol卤代丁二酰亚胺、2mL丙酮和1mmol芳基炔,所述芳基炔为苯基、吡啶基、噻吩基末端炔,当使用氯代丁二酰亚胺时须补加0.5mmol碳酸钾,在25-50℃下避光反应3h,得到目标产物;
2)催化剂的回收:
用无水乙醚把反应体系离心、洗涤三次,加入超纯水并滴加NaBH4水溶液,用超纯水洗涤、离心三次,最后在60℃真空干燥箱里干燥12h,回收得到催化剂。
2.如权利要求1所述芳基炔卤的合成方法,其特征在于:所述非均相催化剂Ag/g-C3N4的制备方法包括以下步骤:
1)g-C3N4的制备:
用坩埚称取10g尿素放在马弗炉中,以5℃/min的速率升温到550℃,保温2h,自然冷却到室温,得到淡黄色的固体,最后取出样品研磨即得纯g-C3N4;
2)非均相催化剂Ag/g-C3N4的制备:
将0.1g g-C3N4分散在50mL超纯水中,超声波振荡15min,然后加入10ml含0.017g AgNO3溶液,搅拌10h,最后滴加4mL含0.004g NaBH4水溶液,用超纯水洗涤、离心三次,最后在60℃真空干燥箱里干燥12h。
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