[发明专利]一种氧头孢母核中间体的制备方法、其溶剂化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201710454606.6 | 申请日： | 2017-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN107118224B | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 张玉红;唐家兴;胡柏剡;鲁国彬;胡瑞君;钱洪胜;田金金;简海涛;张炎斌;杨芝;李其川 | 申请（专利权）人： | 浙江新和成股份有限公司;浙江大学;上虞新和成生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D505/18 | 分类号： | C07D505/18;C07D505/06 |
| 代理公司： | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 312500 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氧头孢母核中间体的制备方法、其溶剂化合物及制备方法。本发明采用氯代反应制备该氧头孢母核中间体，选择特定的催化剂，不需额外添加有机碱就能在快速反应，反应温度低，副产物少，所得产品质量高。本发明还涉及该中间体在含有乙腈的溶液中结晶，能与乙腈形成一种新的溶剂化合物，结晶颗粒大，稳定性好，便于过滤和贮存，产品收率高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 中间体 制备 方法 溶剂 化合物 及其 | ||
【主权项】：
1.一种氧头孢母核中间体溶剂化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)在有机溶剂中，3‑位亚甲基化合物(Ⅰ)与氯气在催化剂的作用下生成氯代中间体；3‑位亚甲基化合物(Ⅰ)的结构式如下：![]()
其中，R为H或甲基；其中氯代中间体含有二氯代化合物(Ⅲ)和三氯代化合物(Ⅱ)；二氯代化合物(Ⅲ)的结构式如下：![]()
其中，R为H或甲基；三氯代化合物(Ⅱ)的结构式如下：![]()
其中，R为H或甲基；b)氯代中间体中的三氯代化合物(Ⅱ)经还原剂还原得二氯代化合物(Ⅲ)；c)二氯代化合物(Ⅲ)在碱作用下生成氧头孢母核中间体(Ⅳ)；所述氧头孢母核中间体(Ⅳ)的结构通式为：![]()
其中，R为H或甲基；d)氧头孢母核中间体(Ⅳ)在乙腈或者含有乙腈的有机溶剂中进行结晶，形成所述的氧头孢母核中间体溶剂化合物；所述的氧头孢母核中间体溶剂化合物的结构如(Ⅴ)所示：![]()
其中，R为H或甲基；步骤(a)中所述的催化剂，选自钴、铁、铜、银、镍、锌、亚铁、亚铜的卤化物、硫化物、硫酸盐、氧化物或者卤化物的有机磷配位化合物中的一种或几种；步骤(a)中所述的催化剂的用量相对于化合物(Ⅰ)为0.01～0.2重量份。
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