[发明专利]一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法

摘要

本发明涉及一种生物活性成分的回收方法，具体的说是一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，包括(1)萃取；(2)洗涤；(3)萃取；(4)吸附；(5)解吸附；(6)结晶步骤，本发明根据胶霉菌素的极性特点，采用不同的溶剂分步处理，回收油膏中的胶霉菌素，回收率达到60％以上，从而提高胶霉菌素的收率，降低胶霉菌素的生产成本。

主权项

1.一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)萃取：向胶霉菌素油膏加入有机溶剂I，搅拌均匀后，降温至10℃以下加快沉淀析出，过滤得到胶霉菌素粗品，将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂；其中，有机溶剂I的体积：胶霉菌素油膏的体积＝2‑15:1；(2)洗涤：过滤得到的胶霉菌素粗品采用溶剂洗涤，得到胶霉菌素半成品，洗涤液回收溶剂，洗涤母液用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，离心，收集清液有机相；其中，每克胶霉菌素粗品所需溶剂体积为1‑5ml，洗涤母液的体积：饱和碳酸氢钠溶液的体积＝2‑5:1；(3)萃取：减压浓缩有机相至原体积的1/2‑1/10，向浓缩相中加入有机溶剂II，搅拌均匀后，降温至10℃以下加快沉淀析出，过滤，得胶霉菌素半成品；将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂；其中，有机溶剂II的体积：清液的体积＝1‑10:1；(4)吸附：回收溶剂的母液采用吸附剂吸附，吸附剂质量：母液质量＝1‑5:1，混合均匀后，在30‑80℃的条件下烘干；(5)解吸附：烘干的吸附样品用有机溶剂III提取，有机溶剂III的体积：吸附样品质量＝1‑3:1，固液分离后，回收提取液中的溶剂；沉淀用甲醇提取，每克沉淀所需甲醇体积为1‑2ml，固液分离后，回收提取液中的甲醇；沉淀用有机溶剂IV提取，每克沉淀所需有机溶剂IV体积为1‑3ml，固液分离，将提取液减压浓缩，得胶霉菌素半成品；(6)结晶：将步骤(2)、(3)和(5)中的胶霉菌素半成品用有机溶剂V溶解，加入活性炭脱色，过滤，向滤液中加入石油醚，溶液的体积：石油醚的体积＝1:2‑5，降温到10℃以下加快沉淀析出，沉淀为胶霉菌素产品，将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂；所述的油膏为胶霉菌素提取过程的母液经浓缩得到的油膏。