[发明专利]一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法

权利要求书

1.一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)萃取：向胶霉菌素油膏加入有机溶剂I，搅拌均匀后，降温至10℃以下加快沉淀析出，过滤得到胶霉菌素粗品，将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂；其中，有机溶剂I的体积：胶霉菌素油膏的体积＝2-15:1；

(2)洗涤：过滤得到的胶霉菌素粗品采用溶剂洗涤，得到胶霉菌素半成品，洗涤液回收溶剂，洗涤母液用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，离心，收集清液有机相；其中，每克胶霉菌素粗品所需溶剂体积为1-5ml，洗涤母液的体积：饱和碳酸氢钠溶液的体积＝2-5:1；

(3)萃取：减压浓缩有机相至原体积的1/2-1/10，向浓缩相中加入有机溶剂II，搅拌均匀后，降温至10℃以下加快沉淀析出，过滤，得胶霉菌素半成品；将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂；其中，有机溶剂II的体积：清液的体积＝1-10:1；

(4)吸附：回收溶剂的母液采用吸附剂吸附，吸附剂质量：母液质量＝1-5:1，混合均匀后，在30-80℃的条件下烘干；

(5)解吸附：烘干的吸附样品用有机溶剂III提取，有机溶剂III的体积：吸附样品质量＝1-3:1，固液分离后，回收提取液中的溶剂；

沉淀用甲醇提取，每克沉淀所需甲醇体积为1-2ml，固液分离后，回收提取液中的甲醇；

沉淀用有机溶剂IV提取，每克沉淀所需有机溶剂IV体积为1-3ml，固液分离，将提取液减压浓缩，得胶霉菌素半成品；

(6)结晶：将步骤(2)、(3)和(5)中的胶霉菌素半成品用有机溶剂V溶解，加入活性炭脱色，过滤，向滤液中加入石油醚，溶液的体积：石油醚的体积＝1:2-5，降温到10℃以下加快沉淀析出，沉淀为胶霉菌素产品，将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂；

所述的油膏为胶霉菌素提取过程的母液经浓缩得到的油膏。

2.根据权利要求1所述的一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂I为石油醚、正己烷、庚烷、苯、辛烷中一种或几种混合物。

3.根据权利要求1所述的一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的溶剂为甲醇与水的混合溶液，其中甲醇的体积分数为60-100％。

4.根据权利要求1所述的一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的有机溶剂II为乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种溶剂的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的吸附剂为膨润土、硅藻土、硅胶中的一种或几种混合物。

6.根据权利要求1所述的一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，步骤(5)中所述的有机溶剂III为石油醚、正己烷、庚烷、苯、辛烷的一种或几种混合物，所述的有机溶剂IV为乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种溶剂的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，步骤(6)中所述的石油醚为沸程60-90℃的石油醚。

8.根据权利要求1所述的一种从胶霉菌素油膏中回收胶霉菌素的方法，其特征在于，步骤(6)中所述的有机溶剂V为DMSO、DMF、四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷、丙酮中的一种或几种混合物。