[发明专利]一种制备α-溴代-3;4-二甲氧基苯乙酸三氯乙醇酯的新方法在审
| 申请号： | 201710438211.7 | 申请日： | 2017-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN109020813A | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 林文翰;张庆英;刘东 | 申请（专利权）人： | 北京大学 |
| 主分类号： | C07C67/307 | 分类号： | C07C67/307;C07C69/734 |
| 代理公司： | 北京万象新悦知识产权代理有限公司 11360 | 代理人： | 张肖琪 |
| 地址： | 100871*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备片螺素类生物碱合成关键中间体α‑溴代‑3,4‑二甲氧基苯乙酸三氯乙醇酯的方法。和甲酯及其类似物的方法。1)以1，2‑二甲氧基苯(CAS:91‑16‑7)和草酰氯甲酯(CAS:5781‑53‑3)为起始原料，在三氯化铝条件下反应，得到3‑(3,4二甲氧基苯基)‑二羟醋酸甲酯(CAS:38209‑58‑4)，通过氢氧化钠碱水解，得到3‑(3,4二甲氧基苯基)‑二羟醋酸(产物Ⅰ)；2)产物Ⅰ与三氯乙醇在二环己基碳二亚胺(DCC)下反应，得到3‑(3,4二甲氧基苯基)‑二羟醋酸三氯乙醇酯(产物Ⅱ)；3)利用硼氢化钠还原产物Ⅱ，得到α‑羟基‑3,4‑二甲氧基苯乙酸三氯乙醇酯(产物Ⅲ)；4)产物Ⅲ与溴化磷酰反应，得目标产物α‑溴代‑3,4‑二甲氧基苯乙酸三氯乙醇酯。本发明的制备方法步骤少，工艺简便，无需贵金属催化、产率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 三氯乙醇 二甲氧基苯乙酸 二甲氧基苯基 溴代 醋酸 甲酯 制备 二环己基碳二亚胺 片螺素类生物碱 硼氢化钠还原 制备方法步骤 二甲氧基苯 关键中间体 贵金属催化 醋酸甲酯 目标产物 起始原料 氢氧化钠 三氯化铝 草酰氯 碱水解 类似物 溴化磷 产率 羟基 合成 | ||
【主权项】：
1.一种制备α‑溴代‑3,4‑二甲氧基苯乙酸三氯乙醇酯(式I)的方法，包括如下步骤：1)以1，2‑二甲氧基苯(CAS:91‑16‑7)和草酰氯甲酯(CAS:5781‑53‑3)为起始原料，在三氯化铝条件下反应，得到3‑(3,4二甲氧基苯基)‑二羟醋酸甲酯(CAS:38209‑58‑4)，通过氢氧化钠碱水解，得到3‑(3,4二甲氧基苯基)‑二羟醋酸(产物Ⅰ)；2)产物Ⅰ与三氯乙醇在二环己基碳二亚胺(DCC)下反应，得到3‑(3,4二甲氧基苯基)‑二羟醋酸三氯乙醇酯(产物Ⅱ)；3)利用硼氢化钠还原产物Ⅱ，得到α‑羟基‑3,4‑二甲氧基苯乙酸三氯乙醇酯(产物Ⅲ)；4)产物Ⅲ与溴化磷酰反应，得目标产物α‑溴代‑3,4‑二甲氧基苯乙酸三氯乙醇酯。
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