[发明专利]一种利用鳞片石墨制备石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201710421098.1 申请日: 2017-06-06
公开(公告)号: CN106976871B 公开(公告)日: 2019-03-05
发明(设计)人: 李恕广;李泰胧;孙健;于永杰 申请(专利权)人: 烟台市烯能新材料有限责任公司
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19
代理公司: 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 代理人: 刘志毅
地址: 264000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种利用鳞片石墨制备石墨烯的方法,将鳞片石墨经球磨、浮选、氧化、还原和干燥后,即得石墨烯。本发明制备石墨烯具有纯度高,比表面积大和层数少的特点。
搜索关键词: 一种 利用 鳞片 石墨 制备 方法
【主权项】:
1.一种利用鳞片石墨制备石墨烯的方法,其特征在于按照以下步骤进行:1)制备粗破鳞片石墨矿:将鳞片石墨矿加入到破碎机中,粗破,得到粗破鳞片石墨矿;2)制备球磨料浆:将粗破鳞片石墨矿、5040分散剂和水按照质量比40~60∶0.1~0.5∶40~60加入到一级球磨滚机中,球磨至40~60目即得一次料浆,将一次料浆加入到二级球磨机,球磨至80~120目,即得球磨料浆;3)制备鳞片石墨A和浮选料浆A:将步骤2)制备的球磨料浆和起泡剂按照质量比1000∶0.02~0.05加入到浮选机中,在温度为60~80℃条件下浮选4~8h,得到鳞片石墨A和浮选料浆A;4)浮选:至少浮选二次,浮选步骤为:将浮选料浆A打入二级球磨机球磨5~20分钟,将浮选料浆A和起泡剂按照质量比1000∶0.02~0.05加入到浮选机中,在温度为60~80℃条件下浮选1~8h,得到鳞片石墨和浮选料浆;5)制备鳞片石墨粉:将步骤3)制备的鳞片石墨A和步骤4)制备的鳞片石墨合并干燥后,得到鳞片石墨粉;6)去除有机物并制备粗制氧化石墨烯:将步骤5)制备的鳞片石墨粉加入到质量份数为30%的稀硝酸和质量份数为75%的稀硫酸按照质量比3∶7的混合液中,鳞片石墨粉和混合液的质量比为1∶100,在温度为5~25℃条件下搅拌1~6h,去除上层黑色物并过滤,得粗制氧化石墨烯;7)纯化氧化石墨烯:将步骤6)制备的粗制氧化石墨烯经水洗和干燥后得到氧化石墨烯;8)制备预还原悬浮液:将步骤7)制备的氧化石墨烯、还原剂和水按照质量比15~30∶5~15∶55~80加入到超声波容器中振荡分散5~20min,制得预还原悬浮液;9)制备粗制石墨烯:将预还原悬浮液均匀涂抹于衬底上,用红外激光对衬底照射15~60min,衬底上的石墨烯即得粗制石墨烯;10)去除还原剂纯化石墨烯:将粗制石墨烯经水洗和干燥后,即得石墨烯;所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、十二烷基苯 磺酸钠、山梨醇酐单硬脂酸脂、偶氮二甲酰胺、松树油和对甲苯磺酰肼中的一种或几种;所述还原剂是维生素C、硼氢化钠和乙醇中的一种或几种;所述衬底是聚四氟乙烯、硅片和聚偏氟乙烯中的一种或几种。
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