[发明专利]一种木质素基间苯二酚-苯酚-甲醛树脂胶黏剂的制备方法

摘要

本发明公开一种木质素基间苯二酚‑苯酚‑甲醛树脂胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：将碱性催化剂溶于水中升温至70‑75℃，加入木质素和苯酚，混合均匀后升温至90‑95℃，进行酚化反应1‑1.5h；将混合溶液降温至70‑85℃，补加碱性催化剂水溶液，然后加入甲醛水溶液，在70‑85℃下进行初次缩聚反应45‑60min；将制备的溶液降温至55‑65℃，加入间苯二酚水溶液，在55‑65℃下进行第二次缩聚反应60‑150min，冷却至室温即得。本发明预先对木质素进行酚化处理，提高了木质素中酚羟基的含量。此外，本发明中加入高活性的间苯二酚，制备得到的木质素基间苯二酚‑苯酚‑甲醛树脂胶黏剂固化温度低、固化时间短。

主权项

1.一种木质素基间苯二酚‑苯酚‑甲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将碱性催化剂溶于水中升温至70‑75℃，加入木质素和苯酚，混合均匀后升温至90‑95℃，进行酚化反应1‑1.5h；步骤二：将步骤一制备的溶液降温至70‑85℃，补加碱性催化剂水溶液，然后加入甲醛水溶液，在70‑85℃下进行初次缩聚反应45‑60min；步骤三：将步骤二制备的溶液降温至55‑65℃，加入间苯二酚配制的水溶液，在55‑65℃下进行第二次缩聚反应60‑150min，冷却至室温即得；步骤一中，所述苯酚加入量与木质素总质量比为1:1；所述木质素分两批加入，第一批木质素加入量为木质素总质量的40‑50％，待其溶解后加入苯酚，混合均匀后再加入第二批木质素;步骤一中，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡中的任意一种，碱性催化剂的加入量为苯酚质量的17‑32％;步骤一中，所述木质素为酶解木质素、碱木质素或木质素磺酸钠中的任意一种;步骤二中，所述补加的碱性催化剂水溶液，其溶质与步骤一中碱性催化剂相同，质量浓度为20‑30％，碱性催化剂水溶液的补加量为第一步中加入的苯酚质量的31‑43％;步骤二中，所述甲醛水溶液的质量百分含量为35‑40％，甲醛水溶液的加入量与第一步中加入的苯酚质量比为1:1～1.9:1;步骤三中，所述间苯二酚为含量99％的工业品，间苯二酚的加入量为第一步中加入的苯酚质量的17‑34％;步骤三中，所述间苯二酚水溶液的质量百分含量为25％～50％。