[发明专利]一种人参三醇皂苷的制备方法有效
申请号: | 201710372777.4 | 申请日: | 2017-05-24 |
公开(公告)号: | CN107011405B | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
发明(设计)人: | 张文生;曾立品;罗金明;辛文锋;蔡群虎;刘石磊;胡会泽;杨雪;王芬 | 申请(专利权)人: | 云南三七科技有限公司 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 昆明大百科专利事务所 53106 | 代理人: | 苏芸芸 |
地址: | 652200 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种人参三醇皂苷的制备方法,该方法以三七、人参或西洋参为原料,原料经低级醇提取浓缩,硅藻土过滤;然后用50‑70μm孔径大孔树脂选择性吸附人参三醇皂苷,乙醇溶液解析,得到人参三醇皂苷粗品;将人参三醇皂苷粗品经甲醇、乙醇、甲醇水或乙醇水溶解、加入乙腈或乙酸乙酯沉淀,弃沉淀取上清液加水稀释得人参三醇皂苷粗品溶液;将人参三醇皂苷粗品溶液过色谱树脂柱,乙醇溶液解析分离得人参三醇皂苷溶液,经聚酰胺或阴离子交换树脂去除黄酮类色素杂质,最后活性炭脱色干燥得高纯度人参三醇皂苷,该人参三醇皂苷含量大于95%;本发明方法极少使用有机溶剂、生产成本较低,简单易操作,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 人参三醇 皂苷 粗品 乙醇溶液 制备 沉淀 解析 阴离子交换树脂 低级醇提取 硅藻土过滤 黄酮类色素 活性炭脱色 选择性吸附 西洋参 大孔树脂 加水稀释 取上清液 色谱树脂 乙酸乙酯 有机溶剂 高纯度 甲醇水 聚酰胺 乙醇水 乙醇 甲醇 去除 乙腈 生产成本 人参 溶解 浓缩 | ||
【主权项】:
1.一种人参三醇皂苷的制备方法,其特征在于步骤如下:(1)以三七、西洋参或人参为原料,粉碎后采用质量百分比浓度60‑80%的乙醇溶液冷浸提取,过滤后滤渣再提取2次,合并提取液,减压浓缩回收有机溶剂,浓缩液用纯净水稀释后硅藻土过滤,收集滤液;(2)将步骤(1)滤液过50‑70μm孔径大孔吸附树脂柱吸附人参三醇皂苷,上样完水洗至流出液为无色,然后用质量百分比浓度60‑80%的乙醇溶液解析人参三醇皂苷,收集解析液,浓缩干燥得人参三醇皂苷粗品;(3)向步骤(2)人参三醇皂苷粗品中加入其质量3‑4倍的质量百分比浓度95‑100%的甲醇或95‑100%乙醇溶液,溶解后在溶液中加溶液质量4‑5倍的乙酸乙酯或乙腈,搅拌混匀后静置2‑4小时,弃沉淀收集上清液,浓缩回收有机溶剂,加纯净水稀释浓缩液得人参三醇皂苷粗品溶液;(4)取5‑10倍人参三醇皂苷粗品质量的色谱树脂填料湿法装柱,水洗至流出液为无色,用质量百分比浓度35‑45%的乙醇溶液洗脱人参三醇皂苷,收集洗脱液,TLC检测洗脱到无人参三醇皂苷结束洗脱,收集合并洗脱液得人参三醇皂苷溶液;(5)在步骤(4)人参三醇皂苷溶液中加入乙醇使得人参三醇溶液中乙醇含量为质量百分比50%后,备用;(6)将步骤(5)溶液过聚酰胺树脂柱或阴离子交换树脂柱,收集流出液;流出液浓缩回收乙醇后,加入浓缩物质量0.1‑0.5%的活性炭加热煮沸半小时脱色,浓缩干燥即得白色人参三醇皂苷粉末;所述步骤(2)中50‑70μm孔径大孔吸附树脂型号为ZGCAD45、IIZ‑803或D4006;所述色谱树脂为R型树脂Chroma‑R204或PRP树脂;所述阴离子交换树脂型号为D941或D900。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于云南三七科技有限公司,未经云南三七科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201710372777.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。