[发明专利]一种人参三醇皂苷的制备方法

说明书

本发明公开了一种人参三醇皂苷的制备方法，该方法以三七、人参或西洋参为原料，原料经低级醇提取浓缩，硅藻土过滤；然后用50‑70μm孔径大孔树脂选择性吸附人参三醇皂苷，乙醇溶液解析，得到人参三醇皂苷粗品；将人参三醇皂苷粗品经甲醇、乙醇、甲醇水或乙醇水溶解、加入乙腈或乙酸乙酯沉淀，弃沉淀取上清液加水稀释得人参三醇皂苷粗品溶液；将人参三醇皂苷粗品溶液过色谱树脂柱，乙醇溶液解析分离得人参三醇皂苷溶液，经聚酰胺或阴离子交换树脂去除黄酮类色素杂质，最后活性炭脱色干燥得高纯度人参三醇皂苷，该人参三醇皂苷含量大于95%；本发明方法极少使用有机溶剂、生产成本较低，简单易操作，适于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种人参三醇皂苷的制备方法，属于植物提取物制备领域。

背景技术

三七、人参、西洋参是我国名贵中药材，主要成分为人参皂苷，目前为止，已从三七的不同部位（根、茎叶、花蕾、种子等）分离得到70余种单体皂苷，这些单体皂苷成分按其结构特点可分为达玛烷型的20（S）-原人参二醇（panaxadiol Saponin, PDS）和20（S）-原人参三醇anaxtriol Saponin, PTS)两种类型。三七、人参、西洋参中的原人参二醇型皂苷主要由人参皂苷Rb1和Rd组成，原人参三醇型皂苷主要由人参皂苷Re、Rg1，三七则还包括三七皂苷R1组份。

以Rg1为主要成分的人参三醇皂苷能够抑制血小板聚集，降低脑血管阻力，改善微循环及脑功能障碍，降低血粘度等作用；其作用机理是能提高血小板内CAMP的含量，减少血栓素A2的生产，从而抑制钙离子、5-HT等促血小板聚集的活性物质释放，发挥抗血小板凝集作用。人参三醇皂苷还可抑制中枢交感神经系统，能显著抑制大鼠内脏交感神经传出放电，同时减慢心率。

专利、文献报道中三七、人参、西洋参根类药材中人参三醇皂苷分离主要通过大孔树脂吸附获得总皂苷，总皂苷再经广普树脂大量洗脱液梯度洗脱得低含量二醇、三醇粗品，或采用硅胶柱、凝胶柱分离纯化得到人参三醇皂苷。这些文献中，吸附树脂采用的大多为大孔径低选择性的广普苯乙烯非极性大孔吸附树脂，该类树脂平均孔径在120μm左右，脱糖功能较强，然而这类树脂用于分离化学结构差别不大，分子量差距200左右的人参三醇皂苷、人参二醇皂苷就算采用梯度洗脱分离效果也较差，二醇皂苷中经常夹带三醇皂苷，三醇皂苷中经常夹带二醇皂苷，所得人参三醇皂苷产品含量仅能到达60-70%含量，达不到较好的分离去除人参二醇皂苷效果；精细分离制备高纯度三醇皂苷则主要通过硅胶柱层析法或制备色谱法，该类方法虽能得到较高纯度产品，然硅胶很难重复利用，有机溶剂洗脱使用成本较高，硅胶死吸附量不低于20%，所得产品虽纯度可达95%以上，但存在收率低，生产成本高、生产周期长等弊端很难应用于工业化；总之，现有人参三醇皂苷提取分离技术普遍存在选择性差、分离纯度低，成本高，收率低、不适于工业化生产的缺点。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种针对性强、分离效果好、收率高，纯度高的人参三醇皂苷的制备方法。

本发明方法具体步骤如下：

（1）以三七、西洋参或人参为原料，粉碎后采用质量百分比浓度60-80%的乙醇溶液冷浸提取，过滤药液后滤渣再提取2次，合并提取液，减压浓缩回收有机溶剂，浓缩液用纯净水稀释后硅藻土过滤，收集滤液；

（2）将步骤（1）滤液过50-70μm孔径大孔吸附树脂柱吸附人参三醇皂苷，上样完水洗至流出液为无色，然后用质量百分比浓度60-80%的乙醇溶液解析人参三醇皂苷，收集解析液，浓缩干燥得人参三醇皂苷粗品；

（3）向步骤（2）人参三醇皂苷粗品中加入其质量3-4倍的质量百分比浓度95-100%的甲醇或95-100%乙醇溶液，溶解后在溶液中加溶液质量4-5倍的乙酸乙酯或乙腈，搅拌混匀后静置2-4小时，弃沉淀收集上清液，浓缩回收有机溶剂，加纯净水稀释浓缩液得人参三醇皂苷粗品溶液；