[发明专利]一种无铅高耐热覆铜板生产用胶液

摘要

本发明涉及无铅高耐热覆铜板生产用胶液，主要原料包括：低溴型环氧树脂30‑60份，高溴型环氧树脂10‑30份，四官能环氧树脂5‑10份，4‑(N‑马来酰亚胺)苯酚缩水甘油醚20‑40份，双氰胺2.5‑4份，固化促进剂0.05‑0.2份，无机填料20‑50份，硅烷偶联剂KH560 0.5‑2份。其中4‑(N‑马来酰亚胺)苯酚缩水甘油醚由马来酸酐、对溴苯胺和环氧丙醇为原料合成制备得到。本发明所制备的FR‑4覆铜板具有优异的综合性能，满足高端PCB的使用要求。

主权项

1.一种无铅高耐热覆铜板生产用胶液，其特征在于：胶液主要原料的配比如下，低溴型环氧树脂                   30‑60份高溴型环氧树脂                   10‑30份四官能环氧树脂                   5‑10份4‑(N‑马来酰亚胺)苯酚缩水甘油醚   20‑40份双氰胺（DICY）                     2.5‑4份固化促进剂                       0.05‑0.2份无机填料                         20‑50份硅烷偶联剂KH560                  0.5‑2份溶剂                             适量以上物质的质量份数均指纯物质的质量份数，其中低溴型环氧树脂、高溴型环氧树脂、四官能环氧树脂及4‑(N‑马来酰亚胺)苯酚缩水甘油醚总计100份；所述4‑(N‑马来酰亚胺)苯酚缩水甘油醚的合成反应式如下具体工艺：a)将溶于丙酮的5.39质量份的马来酸酐加入装有恒压滴加漏斗的烧瓶中；将溶于丙酮的8.6质量份的对溴苯胺加入恒压滴加漏斗，冰水浴温度下滴入瓶内；滴加完毕后，室温过夜反应；停止反应，抽滤，收集滤饼，放入真空烘箱干燥，得中间产物N‑(4‑溴苯基)马来酰胺酸；b)取11.11质量份的干燥后的产物，适量甲苯和DMF，1.0质量份的对甲苯磺酸加入装置有分水器的回流反应装置内，将温度升高至甲苯回流温度；反应4h，至化学计量量的水蒸出；停止加热，冷却至室温，旋蒸；向体系中加入足量乙醇，抽滤，收集滤饼；用乙醇清洗滤饼3次，放入50℃真空烘箱干燥，得N‑(4‑溴苯基)马来酰亚胺；c)取6.3质量份的N‑(4‑溴苯基)马来酰亚胺和2.04质量份的环氧丙醇溶于适量丙酮，加入6.9质量份的碳酸钾；搅拌室温反应过夜；停止反应，过滤除去固体，旋蒸除去溶剂；加入适量乙酸乙酯溶解，倒入在分液漏斗中，加入足量水洗三次；取有机相，加入无水Na2SO₄除水；抽滤，收集滤液，旋蒸除去溶剂，将固体放入50℃真空烘箱干燥，得最终产物。