[发明专利]一种无铅高耐热覆铜板生产用胶液有效
申请号: | 201710368541.3 | 申请日: | 2017-05-23 |
公开(公告)号: | CN107245221B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 高兴元 | 申请(专利权)人: | 建滔电子材料(江阴)有限公司 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K3/36;C08K5/5435;C08K3/22;C08K3/34;C08J5/24;C08J5/04;B32B37/12;B32B37/06;B32B37/10;B32B38/08 |
代理公司: | 江阴市扬子专利代理事务所(普通合伙) 32309 | 代理人: | 隋玲玲 |
地址: | 214445 江苏省无锡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无铅高 耐热 铜板 生产 用胶液 | ||
1.一种无铅高耐热覆铜板生产用胶液,其特征在于:胶液主要原料的配比如下,
低溴型环氧树脂 30-60份
高溴型环氧树脂 10-30份
四官能环氧树脂 5-10份
4-(N-马来酰亚胺)苯酚缩水甘油醚 20-40份
双氰胺(DICY) 2.5-4份
固化促进剂 0.05-0.2份
无机填料 20-50份
硅烷偶联剂KH560 0.5-2份
溶剂 适量
以上物质的质量份数均指纯物质的质量份数,其中低溴型环氧树脂、高溴型环氧树脂、四官能环氧树脂及4-(N-马来酰亚胺)苯酚缩水甘油醚总计100份;
所述4-(N-马来酰亚胺)苯酚缩水甘油醚的合成反应式如下
具体工艺:
a)将溶于丙酮的5.39质量份的马来酸酐加入装有恒压滴加漏斗的烧瓶中;将溶于丙酮的8.6质量份的对溴苯胺加入恒压滴加漏斗,冰水浴温度下滴入瓶内;滴加完毕后,室温过夜反应;停止反应,抽滤,收集滤饼,放入真空烘箱干燥,得中间产物N-(4-溴苯基)马来酰胺酸;
b)取11.11质量份的干燥后的产物,适量甲苯和DMF,1.0质量份的对甲苯磺酸加入装置有分水器的回流反应装置内,将温度升高至甲苯回流温度;反应4h,至化学计量量的水蒸出;停止加热,冷却至室温,旋蒸;向体系中加入足量乙醇,抽滤,收集滤饼;用乙醇清洗滤饼3次,放入50℃真空烘箱干燥,得N-(4-溴苯基)马来酰亚胺;
c)取6.3质量份的N-(4-溴苯基)马来酰亚胺和2.04质量份的环氧丙醇溶于适量丙酮,加入6.9质量份的碳酸钾;搅拌室温反应过夜;停止反应,过滤除去固体,旋蒸除去溶剂;加入适量乙酸乙酯溶解,倒入在分液漏斗中,加入足量水洗三次;取有机相,加入无水Na2SO4除水;抽滤,收集滤液,旋蒸除去溶剂,将固体放入50℃真空烘箱干燥,得最终产物。
2.根据权利要求1所述的无铅高耐热覆铜板生产用胶液,其特征在于:所述的低溴型环氧树脂,环氧当量400-450g/mol,溴含量19-21%;所述的高溴型环氧树脂环氧当量380-420g/mol,溴含量48-50%;所述的四官能环氧树脂,是指在分子结构中含有四个环氧基的环氧树脂,环氧当量195-230g/mol。
3.根据权利要求1所述的无铅高耐热覆铜板生产用胶液,其特征在于:所述固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑中的一种或任意两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的无铅高耐热覆铜板生产用胶液,其特征在于:所述无机填料为二氧化硅、氢氧化铝、氢氧化镁、滑石粉、高岭土、硫酸钡中的一种或任意混合物。
5.根据权利要求1所述的无铅高耐热覆铜板生产用胶液,其特征在于:所述溶剂为丙酮,丁酮,二甲基甲酰胺,丙二醇单甲醚中的一种或任意混合物。
6.根据权利要求1所述的无铅高耐热覆铜板生产用胶液,其特征在于:配制最终胶液固含量60-65%,粘度涂四杯20-40s,胶液成时250-350S/171℃。
7.一种无铅高耐热覆铜板的制备方法,其特征在于:将权利要求1所述的4-(N-马来酰亚胺)苯酚缩水甘油醚与普通低溴型环氧树脂、高溴型环氧树脂、双氰胺、固化促进剂、无机填料和溶剂配成一定固含量的胶液,浸渍玻璃布干燥制成半固化片,再将半固化片按厚度要求叠配,单面或双面覆以电解铜箔,于真空压机中热压成覆铜板。
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