[发明专利]一种无铅高耐热覆铜板生产用胶液有效

专利信息
申请号: 201710368541.3 申请日: 2017-05-23
公开(公告)号: CN107245221B 公开(公告)日: 2019-06-07
发明(设计)人: 高兴元 申请(专利权)人: 建滔电子材料(江阴)有限公司
主分类号: C08L63/00 分类号: C08L63/00;C08K3/36;C08K5/5435;C08K3/22;C08K3/34;C08J5/24;C08J5/04;B32B37/12;B32B37/06;B32B37/10;B32B38/08
代理公司: 江阴市扬子专利代理事务所(普通合伙) 32309 代理人: 隋玲玲
地址: 214445 江苏省无锡*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 无铅高 耐热 铜板 生产 用胶液
【权利要求书】:

1.一种无铅高耐热覆铜板生产用胶液,其特征在于:胶液主要原料的配比如下,

低溴型环氧树脂 30-60份

高溴型环氧树脂 10-30份

四官能环氧树脂 5-10份

4-(N-马来酰亚胺)苯酚缩水甘油醚 20-40份

双氰胺(DICY) 2.5-4份

固化促进剂 0.05-0.2份

无机填料 20-50份

硅烷偶联剂KH560 0.5-2份

溶剂 适量

以上物质的质量份数均指纯物质的质量份数,其中低溴型环氧树脂、高溴型环氧树脂、四官能环氧树脂及4-(N-马来酰亚胺)苯酚缩水甘油醚总计100份;

所述4-(N-马来酰亚胺)苯酚缩水甘油醚的合成反应式如下

具体工艺:

a)将溶于丙酮的5.39质量份的马来酸酐加入装有恒压滴加漏斗的烧瓶中;将溶于丙酮的8.6质量份的对溴苯胺加入恒压滴加漏斗,冰水浴温度下滴入瓶内;滴加完毕后,室温过夜反应;停止反应,抽滤,收集滤饼,放入真空烘箱干燥,得中间产物N-(4-溴苯基)马来酰胺酸;

b)取11.11质量份的干燥后的产物,适量甲苯和DMF,1.0质量份的对甲苯磺酸加入装置有分水器的回流反应装置内,将温度升高至甲苯回流温度;反应4h,至化学计量量的水蒸出;停止加热,冷却至室温,旋蒸;向体系中加入足量乙醇,抽滤,收集滤饼;用乙醇清洗滤饼3次,放入50℃真空烘箱干燥,得N-(4-溴苯基)马来酰亚胺;

c)取6.3质量份的N-(4-溴苯基)马来酰亚胺和2.04质量份的环氧丙醇溶于适量丙酮,加入6.9质量份的碳酸钾;搅拌室温反应过夜;停止反应,过滤除去固体,旋蒸除去溶剂;加入适量乙酸乙酯溶解,倒入在分液漏斗中,加入足量水洗三次;取有机相,加入无水Na2SO4除水;抽滤,收集滤液,旋蒸除去溶剂,将固体放入50℃真空烘箱干燥,得最终产物。

2.根据权利要求1所述的无铅高耐热覆铜板生产用胶液,其特征在于:所述的低溴型环氧树脂,环氧当量400-450g/mol,溴含量19-21%;所述的高溴型环氧树脂环氧当量380-420g/mol,溴含量48-50%;所述的四官能环氧树脂,是指在分子结构中含有四个环氧基的环氧树脂,环氧当量195-230g/mol。

3.根据权利要求1所述的无铅高耐热覆铜板生产用胶液,其特征在于:所述固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑中的一种或任意两种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的无铅高耐热覆铜板生产用胶液,其特征在于:所述无机填料为二氧化硅、氢氧化铝、氢氧化镁、滑石粉、高岭土、硫酸钡中的一种或任意混合物。

5.根据权利要求1所述的无铅高耐热覆铜板生产用胶液,其特征在于:所述溶剂为丙酮,丁酮,二甲基甲酰胺,丙二醇单甲醚中的一种或任意混合物。

6.根据权利要求1所述的无铅高耐热覆铜板生产用胶液,其特征在于:配制最终胶液固含量60-65%,粘度涂四杯20-40s,胶液成时250-350S/171℃。

7.一种无铅高耐热覆铜板的制备方法,其特征在于:将权利要求1所述的4-(N-马来酰亚胺)苯酚缩水甘油醚与普通低溴型环氧树脂、高溴型环氧树脂、双氰胺、固化促进剂、无机填料和溶剂配成一定固含量的胶液,浸渍玻璃布干燥制成半固化片,再将半固化片按厚度要求叠配,单面或双面覆以电解铜箔,于真空压机中热压成覆铜板。

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