[发明专利]一种硫酸氨基葡萄糖产品及其制备方法有效
申请号: | 201710345968.1 | 申请日: | 2017-05-17 |
公开(公告)号: | CN106967131B | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 陈丽琼 | 申请(专利权)人: | 山西同达药业有限公司 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/00 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 李丙林 |
地址: | 037000 山西省*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明提供了一种硫酸氨基葡萄糖的制备方法,所述方法包括:将氨基葡萄糖盐酸盐配置成水溶液,通过阴离子交换树脂除去所述水溶液中的氯离子,洗涤所述性阴离子交换树脂并得到氨基葡萄糖溶液,浓缩后加入硫酸与之反应得到硫酸氨基葡萄糖溶液,干燥,得到硫酸氨基葡萄糖。本发明还提供了使用所述方法制备得到的硫酸氨基葡萄糖产品,所述产品中硫酸氨基葡萄糖的纯度高于98%,降解产物2,5‑果糖嗪和2,5‑脱氧果糖嗪含量低于0.5%,氯离子含量<0.1%,钠离子含量<0.01%,水分<1.0%。 | ||
搜索关键词: | 一种 硫酸 氨基 葡萄糖 产品 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种硫酸氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于,所述方法包括:将氨基葡萄糖盐酸盐配置成水溶液,通过阴离子交换树脂除去所述水溶液中的氯离子,洗涤所述性阴离子交换树脂并得到氨基葡萄糖溶液,浓缩后加入硫酸与之反应得到硫酸氨基葡萄糖溶液,干燥,得到硫酸氨基葡萄糖;所述阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂,所述强碱性阴离子交换树脂选自D201,D202,D203,D301,201×4和201×7中的一种;所述强碱树脂在使用前进行预洗,所述预洗具体包括将所述强碱性阴离子交换树脂使用0.8‑1.2M的盐酸浸泡1.5‑2.5小时,用去离子水洗至中性,再用0.8‑1.2M的氢氧化钠浸泡1.5‑2.5小时,再用去离子水洗至中性备用;所述氨基葡萄糖盐酸盐水溶液的质量浓度为15%~24%;使用所述阴离子交换树脂除去的氯离子反复进行2‑4次,每次使用的阴离子交换树脂的质量与氨基葡萄糖盐酸盐的质量相等;洗涤所述阴离子交换树脂的溶剂为纯化水或乙醇溶液,所述乙醇溶液中乙醇的体积浓度为2‑10%;所述浓缩采用纳滤膜进行,采用纳滤膜浓缩时,截留的分子量为100‑150D;所述浓缩后得到的浓缩液,浓度为10‑35%;所述干燥为冻干,所述冻干的具体过程包括,先将硫酸氨基葡萄糖溶液温度降至‑20℃~‑5℃,形成冻晶后,再升温至‑10℃~5℃,反复降温升温2~5次,再降温至‑35℃以下,完全冻结后,开启真空,逐渐升温至大于‑10℃,水线消失后,继续升温至20℃~40℃干燥结束。
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