[发明专利]一种高纯水杨酸钠的提纯精制方法在审
申请号: | 201710340145.X | 申请日: | 2017-05-15 |
公开(公告)号: | CN107098809A | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 郝承志;孔祥风;于明爱 | 申请(专利权)人: | 天津市风船化学试剂科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C65/10 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司12209 | 代理人: | 于添 |
地址: | 30024*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种高纯水杨酸钠的提纯精制方法,其步骤为⑴在带有回流和搅拌装置的5000毫升棕色玻璃烧瓶中,加入体积份数为96%乙醇和原料水杨酸钠以及活性碳,于80~85℃水浴加热搅拌回流2小时后,冷却至50~60℃,过滤,所得滤液中加入活性碳,再在80~85℃水浴中加热回流2小时,冷却至50~60℃,先用G4玻璃过滤器过滤,收集滤液,然后再用聚四氟乙烯过滤器过滤,收集滤液;⑵将上述步骤⑴收集的滤液注入带有冷凝接收装置的棕色玻璃烧瓶中,于90~95℃水浴中加热浓缩蒸出溶剂乙醇并回收,当回收的溶剂量达到2000毫升时,停止浓缩,冷却至室温,烧瓶中有大量结晶;⑶分离结晶,收集母液,分离出来的结晶于50℃真空干燥后得到洁白的高纯水杨酸钠成品。 | ||
搜索关键词: | 一种 高纯 水杨酸 提纯 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯水杨酸钠的提纯精制方法,其特征在于:其步骤为:⑴在带有回流和搅拌装置的5000毫升棕色玻璃烧瓶中,加入体积份数为96%乙醇和原料水杨酸钠以及活性碳,于80~85℃水浴加热搅拌回流2小时后,冷却至50~60℃,用G4玻璃过滤器过滤,所得滤液中加入活性碳,再在80~85℃水浴中加热回流2小时,冷却至50~60℃,先用G4玻璃过滤器过滤,收集滤液,然后再用聚四氟乙烯过滤器过滤,收集滤液;⑵将上述步骤⑴收集的滤液注入带有冷凝接收装置的棕色玻璃烧瓶中,于90~95℃水浴中加热浓缩蒸出溶剂乙醇并回收,当回收的溶剂量达到2000毫升时,停止浓缩,冷却至室温,烧瓶中有大量结晶;⑶分离结晶,收集母液,母液可重复使用。分离出来的结晶于50℃真空干燥后得到洁白的高纯水杨酸钠成品。
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