[发明专利]一种高纯水杨酸钠的提纯精制方法

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂领域，尤其是一种高纯水杨酸钠的提纯精制方法。

背景技术

近年来随着电子，新能源、新材料、医药化工等各领域的创新发展，对基础的化学品纯度要求越来越高，传统的工业级化学品不能满足当前创新技术的要求。开发高纯度的精细化工单元产品成为化学品生产企业转型升级的重要机遇。

高纯水杨酸钠在生物医药，化学合成，核材料分析，冶金等方面有重要用途。目前，文献报道，和实际应用的水杨酸钠提纯精制主要是采用传统的水溶液重结晶手段。由于水杨酸钠的光敏性，易氧化，水中溶解度很大等特性，用传统的水溶液重结晶提纯精制方法得到产品都会不同程度带有黄色或粉红色，产品质量不稳定，产率低消耗大。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种质量稳定，产率高的高纯水杨酸钠的提纯精制方法。

本发明采用的技术方案是：

一种高纯水杨酸钠的提纯精制方法，其步骤为：

⑴在带有回流和搅拌装置的5000毫升棕色玻璃烧瓶中，加入体积份数为96％乙醇和原料水杨酸钠以及活性碳，于80～85℃水浴加热搅拌回流2小时后，冷却至50～60℃，用G4玻璃过滤器过滤，所得滤液中加入活性碳，再在80～85℃水浴中加热回流2小时，冷却至50～60℃，先用G4玻璃过滤器过滤，收集滤液，然后再用聚四氟乙烯过滤器过滤，收集滤液；

⑵将上述步骤⑴收集的滤液注入带有冷凝接收装置的棕色玻璃烧瓶中，于90～95℃水浴中加热浓缩蒸出溶剂乙醇并回收，当回收的溶剂量达到2000毫升时，停止浓缩，冷却至室温，烧瓶中有大量结晶；

⑶分离结晶，收集母液，母液可重复使用。分离出来的结晶于50℃真空干燥后得到洁白的高纯水杨酸钠成品。

而且，所述⑴至⑶均是在面积为20平方米，门窗装茶色玻璃避光，用90瓦低压钠灯照明的操作间内进行。

而且，步骤⑴中，所述水杨酸钠与体积份数为96％乙醇的用量比为5:27(Kg/L)。

而且，步骤⑴中，所述水杨酸钠与活性碳的用量比为100:1。

而且，步骤⑴中，所述G4玻璃过滤器的孔径为3～4微米。

而且，步骤⑴中，所述聚四氟乙烯过滤器孔径为0.1微米。

本发明优点和积极效果为：

1.本发明以分析纯化学试剂水杨酸钠为原料，乙醇为溶剂，活性碳吸附除杂质，经过溶解，活性碳除杂质，过滤，浓缩并回收溶剂，结晶，分离，烘干等步骤，最后得洁白的高纯水杨酸钠，尤其重要的是操作场所应避免阳光照射，门窗采用茶色玻璃，室内照明使用低压钠灯，有效避免了反应过程中水杨酸变色，提高了反应效率。

2.通过本发明工艺条件下制得的产品，外观洁白纯度高，重现性好，质量稳定，能满足科研院所等高端用户的要求，以分析纯化学试剂水杨酸钠为原料，乙醇为溶剂，活性碳吸附除杂质的组合对于今后类似的试剂提纯提供了良好的理论基础。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

一种高纯水杨酸钠的提纯精制方法，其步骤为：

⑴在带有回流和搅拌装置的5000毫升棕色玻璃烧瓶中，加入体积份数为96％乙醇2700毫升和500克原料水杨酸钠以及5克活性碳，于80～85℃水浴加热搅拌回流2小时后，冷却至50～60℃，用G4玻璃过滤器(孔径3～4微米)过滤，所得滤液中加入5克活性碳，再在80～85℃水浴中加热回流2小时，冷却至50～60℃，先用G4玻璃过滤器过滤，收集滤液，然后再用0.1微米孔径聚四氟乙烯过滤器过滤，收集滤液；

⑵将上述步骤⑴收集的滤液注入带有冷凝接收装置的棕色玻璃烧瓶中，于90～95℃水浴中加热浓缩蒸出溶剂乙醇并回收，当回收的溶剂量达到2000毫升时，停止浓缩，冷却至室温，烧瓶中有大量结晶。

⑶分离结晶，收集母液，母液可重复使用。分离出来的结晶于50℃真空干燥后得到洁白的高纯水杨酸钠成品。

上述各步骤均是在面积为20平方米，门窗装茶色玻璃避光，用90瓦低压钠灯照明的操作间内进行。

本实施例中所用原料水杨酸钠和活性碳均为分析纯化学试剂，体积份96％乙醇是用化学试剂分析纯无水乙醇加去离子水自行配制的。本发明的化工原理；用乙醇做溶剂，活性碳吸附脱色除杂对水杨酸钠重结晶提纯精制。操作环境避光和特定照明条件是为防止水杨酸钠变色。

尽管本发明的制备方法和制备过程已通过较佳实例进行了例证，相关技术人员可在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。