[发明专利]一种高纯水杨酸钠的提纯精制方法在审

专利信息
申请号: 201710340145.X 申请日: 2017-05-15
公开(公告)号: CN107098809A 公开(公告)日: 2017-08-29
发明(设计)人: 郝承志;孔祥风;于明爱 申请(专利权)人: 天津市风船化学试剂科技有限公司
主分类号: C07C51/42 分类号: C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C65/10
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司12209 代理人: 于添
地址: 30024*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 高纯 水杨酸 提纯 精制 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯水杨酸钠的提纯精制方法,其特征在于:其步骤为:

⑴在带有回流和搅拌装置的5000毫升棕色玻璃烧瓶中,加入体积份数为96%乙醇和原料水杨酸钠以及活性碳,于80~85℃水浴加热搅拌回流2小时后,冷却至50~60℃,用G4玻璃过滤器过滤,所得滤液中加入活性碳,再在80~85℃水浴中加热回流2小时,冷却至50~60℃,先用G4玻璃过滤器过滤,收集滤液,然后再用聚四氟乙烯过滤器过滤,收集滤液;

⑵将上述步骤⑴收集的滤液注入带有冷凝接收装置的棕色玻璃烧瓶中,于90~95℃水浴中加热浓缩蒸出溶剂乙醇并回收,当回收的溶剂量达到2000毫升时,停止浓缩,冷却至室温,烧瓶中有大量结晶;

⑶分离结晶,收集母液,母液可重复使用。分离出来的结晶于50℃真空干燥后得到洁白的高纯水杨酸钠成品。

2.根据权利要求1所述的高纯水杨酸钠的提纯精制方法,其特征在于:所述⑴至⑶均是在面积为20平方米,门窗装茶色玻璃避光,用90瓦低压钠灯照明的操作间内进行。

3.根据权利要求1所述的高纯水杨酸钠的提纯精制方法,其特征在于:步骤⑴中,所述水杨酸钠与体积份数为96%乙醇的用量比为5:27(Kg/L)。

4.根据权利要求1所述的高纯水杨酸钠的提纯精制方法,其特征在于:步骤⑴中,所述水杨酸钠与活性碳的用量比为100:1。

5.根据权利要求1所述的高纯水杨酸钠的提纯精制方法,其特征在于:步骤⑴中,所述G4玻璃过滤器的孔径为3~4微米。

6.根据权利要求1所述的高纯水杨酸钠的提纯精制方法,其特征在于:步骤⑴中,所述聚四氟乙烯过滤器孔径为0.1微米。

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