[发明专利]一种吡虫啉原药的合成方法

摘要

本发明公开了一种吡虫啉原药的合成方法，包括先N‑硝基‑亚胺基咪唑烷、氢氧化钠溶于水中，反应生成N‑硝基‑亚胺基咪唑烷钠盐水溶液；升温回流脱水，脱水完毕后再脱尽甲苯，得N‑硝基‑亚胺基咪唑烷钠盐；将其投入容器中，搅拌升温，加入2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的丁酮溶液和1‑甲基咪唑或其贱金属盐，保温反应h；反应完毕脱尽丁酮，在50℃～60℃之间热过滤；将滤饼投入到反应釜中，加入甲苯、丁酮，并加热搅拌洗涤；在搅拌状态下，将体系降温过滤，得到吡虫啉原药。本发明通过控制吡虫啉与CCMP发生深度反应所产生的“双吡”杂质，抑制CCMP、咪唑烷两反应原料及吡虫啉成品的碱解，提高缩合收率，所述工艺简单，成效高，成品质量好。

主权项

一种吡虫啉原药的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，于容器中加入450ml甲苯、24.0g N‑硝基‑亚胺基咪唑烷，搅拌均匀后，将体系加热到95℃以上，再加入6.6g NaOH后升温回流带水，带水完毕脱尽甲苯，得N‑硝基‑亚胺基咪唑烷钠盐；步骤二，将ENG钠盐投入装有1.5g 1‑甲基咪唑或其碱金属盐、450ml丁酮的容器中；搅拌升温到50±5℃后，倒入2‑氯‑5‑氯甲基吡啶25.1g，之后在55℃～65℃保温反应5～6h；步骤三，反应完毕脱尽丁酮，待釜内温度降至60℃以下，倒入230ml水，并将体系升温到60℃搅拌20～30min；在50℃～60℃之间热过滤，除掉过量的原料N‑硝基‑亚胺基咪唑烷；步骤四，将滤饼投入到反应釜中，加入甲苯75ml、丁酮30ml，并加热至80±10℃搅拌洗涤10～30min；在搅拌状态下，将体系降温至30℃以下过滤，得到吡虫啉原药。