[发明专利]一种吡虫啉原药的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于杀虫剂技术领域，尤其涉及一种吡虫啉原药的合成方法。

背景技术

近年来，吡虫啉作为烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。产品速效性好，药后1天即有较高的防效，残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫。但在现有工艺中，吡虫啉的制作方法复杂，效果不理想。

发明内容

本发明的目的在于提供一种吡虫啉原药的合成方法，旨在解决现有吡虫啉的制作方法复杂，效果不理想的问题。

本发明的目的在于提供一种吡虫啉原药的合成方法，所述合成方法包括：

步骤一，于容器中加入450ml甲苯、24.0g N-硝基-亚胺基咪唑烷(ENG)，搅拌均匀后，将体系加热到95℃以上，再加入6.6g NaOH后升温回流带水，带水完毕脱尽甲苯，得ENG钠盐；

步骤二，将ENG钠盐投入装有1.5g 1-甲基咪唑或其碱金属盐、450ml丁酮的容器中；搅拌升温到50±5℃后，倒入2-氯-5-氯甲基吡啶(PMC)25.1g，之后在55℃～ 65℃保温反应5～6h；

步骤三，反应完毕脱尽丁酮，待釜内温度降至60℃以下，倒入230ml水，并将体系升温到60℃搅拌20～30min；在50℃～60℃之间热过滤，除掉过量的原料ENG；

步骤四，将滤饼投入到反应釜中，加入甲苯75ml、丁酮30ml，并加热至80± 10℃搅拌洗涤10～30min；在搅拌状态下，将体系降温至30℃以下过滤，得到含量大于97.0％的吡虫啉原药。

本发明所述合成方法的化学反应方程式为：

本发明的另一目的在于提供一种利用所述吡虫啉原药制备的吡虫啉。

本发明的另一目的在于提供一种利用所述吡虫啉原药制备的杀虫剂。

本发明提供的吡虫啉原药及其合成方法和应用，与现有技术相比，本发明制作方法简单，成效高，成品质量好，具有推广应用的价值。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供的吡虫啉原药的合成方法中涉及到的原料包括：

本发明实施例提供的吡虫啉原药的合成方法包括以下步骤：

S101：于1000ml三口瓶中加入450ml甲苯、24.0g ENG，搅拌均匀后，将体系加热到95℃以上，再加入6.6g氢氧化钠后升温回流带水，带水完毕脱尽甲苯，得 ENG钠盐；

S102：将制备的ENG钠盐投入装有1.5g 1-甲基咪唑450ml丁酮的 1000ml的三口瓶中，搅拌升温到50℃后，倒入PMC 25.1g，之后在55℃～65℃保温反应5h；

S103：反应完毕脱尽丁酮，待釜内温度降至60℃以下，倒入230ml水，并将体系升温到60℃充分搅拌20min，之后在50℃～60℃之间热过滤，除掉过量的原料ENG，得到的滤饼含量大于95％，收率约88％；

S104：再将此滤饼投入到反应釜中，加入甲苯75ml、丁酮30ml，并加热至80℃左右搅拌洗涤10min，之后在搅拌状态下，将体系降温至30℃过滤，得到含量97.7％的吡虫啉原药，收率86.3％。

本发明实施例提供的吡虫啉原药的合成流程如下：

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。