[发明专利]一种微通道内连续偶合制备CI活性红195的方法

摘要

本发明公开了一种微通道内连续偶合制备C.I.活性红195的方法。它由三聚氯氰和H酸反应得一缩合物；一缩合物与对位酯反应得二缩合物，二缩合物与2‑萘胺‑1,5‑二磺酸重氮盐在微通道反应器内，经控制流速及反应停留时间反应得到C.I.活性红195。本发明的该反应系统无放大效应，可以通过并联实现数倍放大；且具有连续反应的稳定性，它具有操作简便、生产周期短、原料便宜易得、生产工艺简单等优点，适用于工业化生产；该微通道反应器由聚四氟材料制备，因此具有制备简单、耐溶剂性好和腐蚀性强等优点，有利于工业应用。

主权项

一种微通道内连续化制备CI活性红195的方法，其特征在于包括如下步骤：1）以式（Ⅱ）所示的三聚氯氰和式（Ⅲ）所示的H酸为原料，以水为溶剂，调节pH=2‑4，于0～5℃下进行缩合反应3.5‑4.5h，得到如式（Ⅳ）所示的一缩合物；再加入如式（Ⅴ）所示的对位酯，于室温下进行缩合反应3.5‑4.5h，得到如式（Ⅵ）所示的二缩合物，作为偶合组分备用；2）以如式（Ⅶ）所示的2‑萘胺‑1,5‑二磺酸与亚硝酸钠为原料，加入盐酸水溶液中，并调反应液pH为2.5‑3.5，于0～5℃条件下进行重氮化反应得到如式（Ⅷ）所示的重氮盐的水溶液，备用；3）将步骤1得）到的如式（Ⅵ）所示的二缩合物与步骤2）得到的（Ⅷ）所示的重氮盐的水溶液加入微通道反应器内，在0～20℃，pH=7～8的条件下进行碱式偶合反应；通过控制反应液的进料流速和微通道反应器的长度来控制反应的停留时间，反应完成后用锥形瓶收集微通道反应器流出液盐析，过滤，干燥，获得如式（Ⅰ）所示的CI活性红195；CI活性红195、三聚氯氰、H酸、一缩合物、对位酯、二缩合物、2‑萘胺‑1,5‑二磺酸及重氮盐的结构式分别如式（Ⅰ）、式（Ⅱ）、式（Ⅲ）、式（Ⅳ）、式（Ⅴ）、式（Ⅵ）、式（Ⅶ）及式（Ⅷ）所示：、。