[发明专利]一种微通道内连续偶合制备CI活性红195的方法

权利要求书

1.一种微通道内连续化制备CI活性红195的方法，其特征在于包括如下步骤：

1）以式（Ⅱ）所示的三聚氯氰和式（Ⅲ）所示的H酸为原料，以水为溶剂，调节pH=2-4，于0～5℃下进行缩合反应3.5-4.5h，得到如式（Ⅳ）所示的一缩合物；再加入如式（Ⅴ）所示的对位酯，于室温下进行缩合反应3.5-4.5h，得到如式（Ⅵ）所示的二缩合物，作为偶合组分备用；

2）以如式（Ⅶ）所示的2-萘胺-1,5-二磺酸与亚硝酸钠为原料，加入盐酸水溶液中，并调反应液pH为2.5-3.5，于0～5℃条件下进行重氮化反应得到如式（Ⅷ）所示的重氮盐的水溶液，备用；

3）将步骤1得）到的如式（Ⅵ）所示的二缩合物与步骤2）得到的（Ⅷ）所示的重氮盐的水溶液加入微通道反应器内，在0～20℃，pH=7～8的条件下进行碱式偶合反应；通过控制反应液的进料流速和微通道反应器的长度来控制反应的停留时间，反应完成后用锥形瓶收集微通道反应器流出液盐析，过滤，干燥，获得如式（Ⅰ）所示的CI活性红195；

CI活性红195、三聚氯氰、H酸、一缩合物、对位酯、二缩合物、2-萘胺-1,5-二磺酸及重氮盐的结构式分别如式（Ⅰ）、式（Ⅱ）、式（Ⅲ）、式（Ⅳ）、式（Ⅴ）、式（Ⅵ）、式（Ⅶ）及式（Ⅷ）所示：

、

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2.根据权利要求1所述的一种微通道内连续化制备CI活性红195的方法，其特征在于步骤2）中2-萘胺-1,5-二磺酸和亚硝酸的投料物质的量之比为1：1.1～1.2。

3.根据权利要求1所述的一种微通道内连续化制备CI活性红195的方法，其特征在于步骤3）中的微通道反应器为玻璃微通道反应器或聚四氟乙烯管微通道反应器，微通道反应器内径为500～1500μm，长度0.8～2.5m。

4.根据权利要求1所述的一种微通道内连续化制备CI活性红195的方法，其特征在于步骤3）中的2-萘胺-1,5-二磺酸和二缩合物的投料物质的量之比为0.9-1.2：1。

5.根据权利要求1所述的一种微通道内连续化制备CI活性红195的方法，其特征在于步骤3）中反应液在微通道反应器内的停留时间为1～4min，微通道反应器内的反应温度为20℃。

6.根据权利要求1所述的一种微通道内连续化制备CI活性红195的方法，其特征在于步骤3）中反应液进入微通道反应器的速度为111～534μL/min。

7.根据权利要求1所述的一种微通道内连续化制备CI活性红195的方法，其特征在于步骤2）中的重氮化反应具体如下：

将2-萘胺-1,5-二磺酸溶于水中加入盐酸配制成终浓度0.25 mol/L的料液A，将亚硝酸钠溶于水配制成终浓度1.0 mol/L料液B，将料液B缓慢滴加到料液A中，在0～5℃条件下搅拌反应30 min，得到2-萘胺-1,5-二磺酸重氮盐料液C。

8.根据权利要求7所述的一种微通道内连续化制备CI活性红195的方法，其特征在于步骤3）的具体反应过程如下：将二缩合物配制成终浓度0.25mol/L的料液D；料液C与料液D均以111～534 μL/min体积流速混合，再以0.22～0.68m/min的流速注射到微通道反应器内，2-萘胺-1,5-二磺酸重氮盐与二缩合物的投料的物质的量之比为1：1，在20℃条件下反应1～4min，得到CI活性红195料液E；收集流出的料液E，盐析，过滤，取滤饼，干燥，获得所述的CI活性红195。