[发明专利]一种表面修饰分子印迹固相微萃取探针及其制备与应用

摘要

本发明公开一种表面修饰分子印迹固相微萃取探针及其制备方法，本发明以孔雀石绿为模板分子，通过将有机硅改性丙烯酸酯分子印迹乳液在表面富含羟基的尖状木纤维基质进行热聚合反应，获得表面修饰分子印迹固相微萃取探针。该固相微萃取探针可直接从多种复杂基体样品中对痕量的带有三苯甲烷和氨基基团的孔雀石绿及结构类似化合物进行高选择性萃取，萃取后的探针可在常压敞开的条件下，直接对目标物进行电喷雾质谱分析，具有极高的灵敏度和理想的重复性。

主权项

1.一种表面修饰分子印迹固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：S1.将功能单体和乳化剂混合，在搅拌条件下70～110℃加热，得到分子印迹预乳液；所述功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸‑2‑乙基己酯中的一种以上，所述乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠或仲辛基酚聚氧乙烯醚中的一种以上，所述功能单体和乳化剂的质量比为1：(10～50)；S2.分子印迹预乳液加入去离子水、碳酸氢钠和引发剂，温度升至70～110℃反应，得到种子乳液；所述引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰，所述分子印迹预乳液和去离子水的体积比为(1～3)：1，所述碳酸氢钠和引发剂的质量比为(2～3)：1；S3.在种子乳液中滴加硅烷化试剂，反应0.5～1h，得到聚丙烯酸酯乳液；S4.将聚丙烯酸酯乳液静置后冷却至20～40℃，用氨水调节pH至7～9，再加入孔雀石绿模版分子，制得孔雀石绿有机硅改性丙烯酸酯分子印迹乳液；S5.将干净的木质纤维或竹质纤维在孔雀石绿有机硅改性丙烯酸酯分子印迹乳液中浸泡后，在80～120℃热聚合反应20～60min，用洗脱液洗去孔雀石绿模版分子后，得到表面修饰分子印迹固相微萃取探针，所述表面修饰分子印迹固相微萃取探针包括带有尖端的固体基质和涂层材料，所述的带有尖端的固体基质为木质纤维或竹质纤维；所述涂层材料为有机硅改性丙烯酸酯分子印迹乳液。