[发明专利]一种抗肿瘤药物贝利司他关键中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710329084.7 | 申请日： | 2017-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN107033039A | 公开（公告）日： | 2017-08-11 |
| 发明（设计）人： | 邹志红;胡进忠 | 申请（专利权）人： | 东南大学 |
| 主分类号： | C07C303/40 | 分类号： | C07C303/40;C07C311/21 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 211189 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种抗肿瘤药物贝利司他关键中间体的合成方法，所述关键中间体为(2E)‑3‑[3‑(苯胺磺酰基)苯基]‑2‑丙烯酸，该方法以3‑醛基‑N‑苯基苯磺酰胺原料，在弱碱加热条件下，与乙酸酐反应，具体合成方法如下1)向反应器中加入3‑醛基‑N‑苯基苯磺酰胺、乙酸酐和弱碱，加热反应完成后，减压蒸去过量乙酸酐，得到反应溶液Ⅰ；2)将反应溶液Ⅰ冷却、加水，调节溶液pH值至8～10，得到反应溶液Ⅱ；3)对反应溶液Ⅱ进行有机溶剂萃取，冰浴冷却后，调节下水层pH值为2～4，之后静置、抽滤、水洗涤、干燥得白色固体，即贝利司他关键中间体。与现有技术相比，本方法操作简便、成本低、收率较高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 肿瘤 药物 贝利 关键 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种抗肿瘤药物贝利司他关键中间体的合成方法，其特征在于：该关键中间体为(2E)‑3‑[3‑(苯胺磺酰基)苯基]‑2‑丙烯酸，其合成路线如下：具体步骤如下：1)向反应器中加入3‑醛基‑N‑苯基苯磺酰胺、乙酸酐和弱碱，加热反应完成后，减压蒸去过量的乙酸酐，得到反应溶液Ⅰ，其中3‑醛基‑N‑苯基苯磺酰胺、乙酸酐和弱碱的摩尔比为1：12～25：1.2～1.6；2)将步骤1)得到的反应溶液Ⅰ冷却、加水，之后用强碱溶液调节溶液pH值至8～10，得到反应溶液Ⅱ；3)对反应溶液Ⅱ进行有机溶剂萃取，冰浴冷却后，用强酸溶液调节下水层pH值至2～4，之后经静置、抽滤、水洗涤、真空干燥得到白色固体，即所述抗肿瘤药物贝利司他关键中间体。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于东南大学，未经东南大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710329084.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
