[发明专利]一种温郁金中倍半萜成分的检测方法

摘要

本发明公开了一种温郁金中倍半萜成分的检测方法，所述方法为将温郁金提取液挥干溶剂并用电泳运行缓冲液复溶，0.22μm滤膜过滤，取滤液即为待测样品，采用微乳液电动毛细管色谱法检测待测样品中各个有效成分的峰面积，分别根据莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯和β‑榄香烯各个对照品标准曲线，获得温郁金待测样品中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯和β‑榄香烯的含量；本发明创造性地提供了一种中药中挥发油类成分的微量提取检测方法。该方法采用分子筛作为吸附剂的基质固相分散萃取技术，结合微乳液电动毛细管色谱技术，能高效、环保地提取和检测温郁金药材中挥发油类有效成分含量。

主权项

一种温郁金中倍半萜成分的检测方法，所述倍半萜类成分为莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯或β‑榄香烯中的一种或两种以上的混合，其特征在于所述方法为：(1)提取：将温郁金来源药材粉末与吸附剂混合，研磨，将研磨后的固体混合物转移至固相萃取柱，加入洗脱剂，收集洗脱液即为温郁金提取液；所述吸附剂为下列之一：硅藻土、中性Al2O3、硅胶、C18、分子筛TS‑1、分子筛MCM‑48、分子筛SBA‑15、分子筛SAPO‑11或分子筛ZCM‑5；所述洗脱剂为下列之一：甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、体积比1:1的甲醇‑乙醇混合液或体积比1:1的甲醇‑水混合液；所述温郁金来源药材粉末与吸附剂质量比为1:2～4；(2)标准曲线：分别将莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯和β‑榄香烯用色谱甲醇配制成终浓度分别为1.356mg/mL、0.328mg/mL、1.00mg/mL、8.20mg/mL、1.63mg/mL的对照品混合溶液储备液，将储备液用电泳运行缓冲液梯度稀释成不同浓度的对照品溶液，通过微乳液电动毛细管色谱法测定对照品溶液中各个对照品的峰面积，以对照品溶液中各个对照品的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，制备各个对照品标准曲线；所述电泳运行缓冲液浓度组成为：表面活性剂0.003～0.018g/mL、辅助表面活性剂0.034～0.066g/mL、油相0.005g/mL、有机添加剂0.1mL/mL，溶剂为5～20mmol/L硼砂缓冲液，pH值为9；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，所述辅助表面活性剂为下列之一：甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇或正丙醇；所述油相为下列之一：乙酸乙酯、正庚烷、正己烷、正辛烷或二氯甲烷；所述有机添加剂为乙腈；(3)检测：将步骤(1)温郁金提取液挥干溶剂并用电泳运行缓冲液复溶，0.22μm滤膜过滤，取滤液即为待测样品，采用微乳液电动毛细管色谱法检测待测样品中各个有效成分的峰面积，分别根据莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯和β‑榄香烯各个对照品标准曲线，获得温郁金待测样品中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯和β‑榄香烯的含量。