[发明专利]一种β-叠氮醇类化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种β‑叠氮醇类化合物的制备方法：在非亲核性有机溶剂中，将式I所示的烯烃类化合物，式II所示的叠氮源以及光催化剂混合，在室温条件下，氧源作用下，可见光照射下搅拌反应，所得粗产物经过还原处理制得式III所示的β‑叠氮醇类化合物。本发明提供了一种直接从烯烃出发无需过渡金属催化的空气条件下可见光催化的简便高效合成β‑叠氮醇的方法。反应条件温和，无金属参与，采用温和清洁廉价易得的空气氧源，具有非常广的底物适用性和官能团容忍性，收率高，适用于工业化生产。

主权项

1.一种β‑叠氮醇类化合物的制备方法，其特征在于所述方法为：在非亲核性有机溶剂中，将式I所示的烯烃类化合物，式II所示的叠氮源以及光催化剂混合，在室温条件下，氧源作用下，可见光照射下搅拌反应，所得粗产物经过还原处理制得式III所示的β‑叠氮醇类化合物；所述光催化剂为10‑甲基‑9‑均三甲苯基吖啶高氯酸盐；反应式如下所示：式I中，R¹、R²、R³、R⁴各自独立为H、C1～C10的烷基、C3～C10的环烷基、C6～C10的芳香基、C7～C8的芳基亚烷基、C4～C5的杂环芳基；或者R¹、R²连接成环，形成C5～C9的环烷基或C9～C13的苯并芳香环烷基，或者R²、R⁴连接成环形，R²、R⁴与烯烃的碳碳双键形成C5～C9的环烯二基或C9～C13的苯并芳香环烯二基；所述的芳香基、芳基亚烷基、杂环芳基未被取代或被下列基团中的一个或多个取代：C1～C3的烷基、C1～C3的烷氧基、硝基、卤素、苯基、甲氧羰基、CF₃、羟基、C1～C3的醛基、C1～C3的羧基、氨基、C1～C3的酯基或酰胺基；式II所示的叠氮源为三甲基叠氮硅烷或NaN₃。