[发明专利]一种智能磁驱动自修复柔性压敏传感器的制备方法

摘要

本发明公开了一种智能磁驱动自修复柔性压敏传感器的制备方法。方案为：首先制备出银纳米线和线型针状磁性镍；再合成出具有自修复功能的高分子基体材料；然后将银纳米线和磁性镍混合后加入到上述基体中，再进行交联、固化、成膜；将自修复柔性薄膜封装后，放入磁场中充磁取向，即可获得智能磁驱动自修复柔性压敏传感器。优点：1、银纳米线与线型针状磁性镍复配后，线型针状结构能与银线有效架构，导电通路更加有效；2、磁驱动自修复柔性压敏传感器采用二聚酸作为单体单元，使得制成的自修复柔性薄膜具有优异的力学性能；3、对模具施加磁场后易于各向异性磁性镍在高分子基体中定向取向，实现了智能磁驱动效果。

主权项

1.一种智能磁驱动自修复柔性压敏传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）制备一维银纳米线材料a）乙二醇预处理：将50～100 mL的乙二醇加入到三口烧瓶中在150～170℃充分加热10～30分钟；b）量取1～4 mL的NaCl水溶液加入预处理后的乙二醇中，加热10～15分钟；NaCl水溶液浓度为0.002～0.004 mol/L；c）将一定量硝酸银溶于乙二醇中，形成0.3～0.5 mol/L的硝酸银溶液；将一定量聚乙烯吡咯酮（PVP）溶于乙二醇中，形成0.4～0.6 mol/L的PVP溶液；取10～15 mL硝酸银溶液加入到步骤1）b）形成的混合溶液中，同时取30～45mL的PVP溶液通过蠕动泵缓慢滴入，时间控制在50～90分钟内；d）滴加结束后，将步骤1）c）得到的反应液取出静置至室温；然后将上述反应液在9000 rpm下离心10分钟并用去离子水和无水乙醇多次清洗，最后得到粉末状产物；2）线型针状磁性镍制备a）前驱体溶液的制备：将0.01~0.06 mol的NaOH溶解于20~60 mL的乙二醇中，形成透明澄清溶液；超声10~30分钟后，转移至三口烧瓶中；然后将5~20 mL的水合肼溶液快速加入到三口烧瓶中，得到前驱体溶液；b）将上述前驱体溶液置于0.01~0.08 T的磁场中，并加热至60~100℃；将1 mmol~5 mmol的镍盐在40℃下溶解到5~20 mL的乙二醇中；c）采用恒压滴液漏斗将2）b）得到的溶液滴定到2）a）得到的前驱体溶液中；滴加结束后，继续反应10~60分钟；d）反应结束后，采用磁分离技术将黑灰色产物分离并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，然后在60℃的真空烘箱中干燥12小时；3）制备智能磁驱动自修复高分子材料a）高分子预聚物：取一定量二聚酸和二乙烯三胺放入三口烧瓶中，以氮气作为保护气体，加热至150~170℃，机械搅拌，反应20~26小时，形成高分子预聚物；其中二聚酸和二乙烯三胺的质量比为2:1~3:1；b）将上述高分子预聚物溶入到二氯甲烷中形成二氯甲烷混合溶液，两者质量比1:1~1:5；然后将1）中的银纳米线和2）中的线型针状镍超声混合并加入到上述二氯甲烷混合溶液中；然后加入一定量甲醇和蒸馏水，充分搅拌，然后静置12小时；将下层液取出并在50℃烘箱中加热48小时得到最终混合物；银纳米线与线型针状镍质量比1:1~1:3，银纳米线与线型针状镍的总质量与高分子预聚物质量比为0~55:100；二氯甲烷、甲醇、水的体积比为3:1:2；c）称取一定量的尿素，加入至步骤3）b）得到的最终混合物中，在130~145℃下进行交联，时间2~12小时，即可得到智能磁驱动自修复高分子材料；尿素与高分子预聚物的质量比为5:100~20:100；d）取向成型及薄膜固化将步骤c）中的智能磁驱动自修复高分子材料用模具进行模压固化成膜；固化温度160℃，固化时间2小时，薄膜厚度5~200微米；4）智能磁驱动自修复柔性压敏传感器封装a）将步骤3）d）中得到的膜上下表面分别镀上导电金属薄膜，并用导线引出；导电金属薄膜为金、银、铂或铜，金属层厚度为10~200微米；导线为银纳米线、金纳米线或铜纳米线，导线直径为10~1000微米；b）在步骤4）a）得到的产品上、下表面用柔性保护层进行保护封装，保护层的厚度为10~2500微米；柔性保护层为聚二甲基硅氧烷、聚乙烯或聚对苯二甲酸乙二醇酯；c）充磁取向：将步骤4）中b）得到的产品置于磁场中进行N‑S充磁取向，即可获得智能磁驱动自修复柔性压敏传感器。