[发明专利]一种氨基化石墨烯的制备方法有效
| 申请号： | 201710286166.8 | 申请日： | 2017-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN106946246B | 公开（公告）日： | 2019-04-12 |
| 发明（设计）人： | 李欣;郑庚修;曲良体;张忠政;张志旭;于卫昆;张敏;王丽波 | 申请（专利权）人： | 山东金城石墨烯科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B32/192 | 分类号： | C01B32/192;C01B32/194 |
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| 地址： | 257200 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种氨基化石墨烯的制备方法，通过化学氧化法合成了氧化石墨烯，调整浓硫酸和浓磷酸的体积配比可以改变氧化石墨烯的氧化程度，然后用氯乙酸钠处理，得到羧基化石墨烯，再用氨水调pH＝10～12，羧基化石墨烯与氨水反应，生成酰胺化石墨烯，再将酰胺化石墨烯用三氯氧磷脱水生成氰基化石墨烯，随后进行催化加氢，得到氨基化石墨烯。将得到的氨基化石墨烯进行冻干处理，得到氨基化石墨烯粉末，经表征检测氨基化石墨烯中氨基的含量为15.0‑25.0wt％。本发明工艺简单，可用于合成高掺杂量的氨基化石墨烯。 | ||
| 搜索关键词： | 石墨烯 氨基化 氨水 氧化石墨烯 羧基化 酰胺化 制备 合成 化学氧化法 氨基 催化加氢 氯乙酸钠 三氯氧磷 体积配比 高掺杂 浓磷酸 浓硫酸 氰基化 冻干 可用 脱水 检测 | ||
【主权项】：
1.一种氨基化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将质量比1：1的NaOH和氯乙酸依次加入0.5～2mol·L‑1氧化石墨烯水溶液中，在15‑50℃下搅拌反应3‑12h，然后离心洗涤至离心液的pH值为7，得到羧基化石墨烯；(2)将羧基化石墨烯充分分散在水溶液中，配制成浓度为1mg·mL‑1的羧基化石墨烯溶液，用氨水调pH值为10～12，室温下搅拌6～12h，离心洗涤至洗液的pH值为7，得到酰胺基化石墨烯溶液，冷冻干燥得到酰胺基化石墨烯粉体；(3)将酰胺基化石墨烯粉体溶解在N‑甲基吡咯烷酮中，加入三氯氧磷，反应温度保持40‑100℃，搅拌3～15h，然后减压蒸馏除去三氯氧磷，酰胺基化石墨烯脱水后得到氰基化石墨烯；(4)将氰基化石墨烯和催化剂混合，氰基化石墨烯与催化剂的质量比1：1‑1：10，混合后后按照100‑300ml·min‑1通入H2，反应温度为500～1000℃，恒温保持3～10h，进行催化加氢得到氨基化石墨烯。
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