[发明专利]一种蛋黄-蛋壳结构复合材料的制备方法

摘要

一种蛋黄‑蛋壳结构复合材料的制备方法，涉及纳米材料技术领域，将15nm Fe₃O₄粒子组装至Au@SiO₂核壳材料表面，以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，正硅酸四乙酯为硅源，在Au@SiO₂@Fe₃O₄表面包裹SiO₂，利用Na₂CO₃对该材料进行选择性蚀刻，除去CTAB，得到Au@Fe₃O₄@m‑SiO₂蛋黄‑蛋壳结构复合材料。本发明的优点在于制备出的复合材料介孔SiO₂壳层厚度可控，并且具有较好的磁分离效果，利于回收和循环使用，可应用在催化等领域中。

主权项

1.一种蛋黄‑蛋壳结构复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）表面油酸包覆的四氧化三铁的制备：将投料质量比为0.9∶0.156∶5的油酸铁、油酸、1‑十八烯混合，以18℃/min的升温速度加热至320℃，反应结束后冷却至室温，然后以丙酮、正己烷的混合液洗涤，得表面油酸包覆的四氧化三铁；将表面油酸包覆的四氧化三铁分散于四氢呋喃中，形成表面油酸包覆的四氧化三铁的四氢呋喃分散液；2）表面改性：将表面油酸包覆的四氧化三铁的四氢呋喃分散液与3,4‑二羟苯基丙酸的四氢呋喃分散液混合加热反应，所述加热反应的温度条件为50℃，反应结束后冷却至室温后加入NaOH水溶液，离心后将固体分散至去离子水中，得到DHCA‑ Fe₃O₄水分散液；3）制备Au@SiO₂核壳材料：将沸腾的去离子水与氯金酸水溶液混合，再加热至沸腾后加入柠檬酸钠水溶液，反应回流30 min，得到金溶胶；将金溶胶与聚乙烯吡咯烷酮混合反应，反应结束后离心取固相分散于由异丙醇、去离子水和氨水组成的混合溶液中，然后再加入正硅酸乙酯，室温下搅拌反应后用去离子水和无水乙醇分别洗涤得固相，将固相分散于异丙醇中，再加入（3‑氨基丙基）三乙氧基硅烷，加热回流反应，冷却后，取固相用去离子水和无水乙醇洗涤、烘干，得Au@SiO₂核壳材料；4）制备Au@Fe₃O₄@m‑SiO₂蛋黄‑蛋壳结构复合材料：将Au@SiO₂核壳材料分散于去离子水中，得Au@SiO₂核壳材料水分散液；将Au@SiO₂核壳材料水分散液的pH值调至4后与DHCA‑Fe₃O₄水分散液混合反应，反应后固相用去离子水洗涤后再与十六烷基三甲基溴化铵、乙醇、去离子水、正硅酸乙酯和氨水混合，在室温下反应，反应后固相去离子水和无水乙醇洗涤后与去离子水和Na₂CO₃混合，在50℃条件下反应，反应结束后冷却至室温并用去离子水和无水乙醇洗涤；将洗涤后的固体分散于丙酮中，加热回流，冷却至室温后用去离子水和无水乙醇洗涤，得Au@Fe₃O₄@m‑SiO₂蛋黄‑蛋壳结构复合材料。