[发明专利]人血浆中泮托拉唑的手性LC‑MS/MS高通量检测方法在审
申请号: | 201710281356.0 | 申请日: | 2017-04-26 |
公开(公告)号: | CN107037154A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 钮小英;钟勘;杨勇 | 申请(专利权)人: | 苏州海科医药技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/10 |
代理公司: | 苏州唯亚智冠知识产权代理有限公司32289 | 代理人: | 高玉蓉 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种人血浆中泮托拉唑的手性LC‑MS/MS高通量检测方法;本方法是取待测血浆样品混入内标溶液,采用蛋白沉淀法的前处理方法,在血浆样品中加入500μL内标溶液作为蛋白质沉淀剂,涡流并离心后,取上清液,得到待测样品,进行LC‑MS/MS分析;本发明的优点在于该方法满足了临床大批量样品分析的需求,与现有技术相比具有操作简单、前处理时间和色谱分析时间短、适合高通量样品预处理的特点。 | ||
搜索关键词: | 血浆 中泮托拉唑 手性 lc ms 通量 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种人血浆中泮托拉唑的手性LC‑MS/MS高通量检测方法,其特征在于:包括以下步骤:S1、血浆样品前处理:取50.0μL血浆,加入500μL内标溶液作为蛋白质沉淀剂,涡流并离心后,取上清液,得到待测样品;S2、LC‑MS/MS分析条件:I.LC条件:Lux cellulose‑4柱:250mm×4.6m,5μm;柱温:40℃;进样体积:2μL;流动相A:10mM醋酸铵水溶液;流动相B:乙腈,采用体积比为10:90的A:B相等梯度洗脱,流动相的流速为1.3mL/min;II.MS条件:离子源:大气压化学电离源APCI;雾化电流:3.0μA;离子源温度:550℃;离子源气体N2:55psi,气帘气体N2:40psi;扫描模式:正离子多反应监测+MRM;S3、标准曲线的绘制:称取S‑(‑)‑泮托拉唑以甲醇溶解并定容,配制成S‑(‑)‑泮托拉唑浓度约为1.00mg/mL的贮备液,称取R‑(+)‑泮托拉唑以甲醇溶解并定容,配制成R‑(+)‑泮托拉唑浓度约为1.00mg/mL的贮备液,吸取贮备液并以人空白血浆逐级稀释得到混合标准系列样品,以上述LC‑MS‑MS条件分别检测所述标准液,并根据检测结果绘制相应的标准曲线。
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