[发明专利]一种高氯酸钙溶液的制备方法有效
| 申请号： | 201710275417.2 | 申请日： | 2017-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN107150997B | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 邵文祖;钟文田 | 申请（专利权）人： | 大连高佳化工有限公司 |
| 主分类号： | C01B11/18 | 分类号： | C01B11/18;C01C1/16 |
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| 地址： | 116000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种高氯酸钙溶液的制备方法,属于化学溶液制备工艺领域。第一步：选取高氯酸铵作为原料；第二步：高氯酸铵放入精制罐中加热溶解；第三步：选取优质的熟石灰放入反应器中；第四步：熟石灰和高氯酸铵反应；第五步：氨气吸收；第六步：排渣；第七步：氨气盐酸反应；第八步：高氯酸钙存放。本发明的方法合理，操作简单，安全可靠；降低原材料的成本便于采购，生产便捷快速，增加了效益利润。用合成高氯酸钙制备磷酸钙乳液，不仅可满足要求，而且生成的磷酸钙乳液均不宜分层，提供的磷酸钙乳液附着力强，包复效果好，添加量易于控制。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯酸 溶液 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高氯酸钙溶液的制备方法，包括以下步骤：第一步：选取高氯酸铵作为原料；第二步：取5.75kg的高氯酸铵放入精制罐中加热溶解至189g/L‑191g/L；第三步：选取优质的熟石灰，进行称量摄取1.76kg，用蒸馏水配置成一定悬浊液的浆料，并且将浆料投入到反应器中同时开动搅拌，保持中速，以免物料分层沉淀；第四步：打开阀门，按比例量2:1，将高氯酸铵溶液放入反应器中，使其与石灰乳反应，生成高氯酸钙，并有氨气逸出，反应式为：2NH4Cl O4+Ca（OH）2=Ca（Cl O4）2+2NH3+2H2O；第五步：在反应过程中，石灰乳液渐渐变清，逸出的氨气用盐酸溶液吸收；第六步：当反应结束后，由于反应器会有少量不溶性物质沉淀，通过排渣阀排出；第七步：氨气经盐酸吸收后，生成氯化铵，待氯化铵达到一定浓度100g/L时，用于高氯酸铵生产，化学式为NH3+HCl =NH4Cl ；第八步：全步反应结束后，确定清液中高氯酸钙浓度，放入贮液罐中。
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- 文龙生;涂绪程;邵承勇 - 江西省铜鼓县永宁化工有限责任公司
- 2015-10-15 - 2016-02-24 - C01B11/18
- 本实用新型公开了一种高氯酸钾生产装置，包括母液冷冻结晶装置，所述母液冷冻结晶装置包括结晶罐、制冷机组、沉淀槽、以及余热利用罐，所述余热利用罐相应一出口经离心机连接于所述结晶罐，余热利用罐的入口连接于母液泵，所述结晶罐设有若干换热器，所述换热器与制冷装置连接，所述结晶罐还连接有沉淀室，所述沉淀室依次连接有溢流室和回流室，所述溢流室通过一预冷泵与余热利用罐的热交换器入口连接。该高氯酸钾生产装置结构简单、合理，产生效率高，能源消耗低。
- 高氯酸钾的生产方法及装置-201510665743.5
- 龙文生;涂绪程;邵承勇 - 江西省铜鼓县永宁化工有限责任公司
- 2015-10-15 - 2015-12-02 - C01B11/18
- 本发明提供一种高氯酸钾的生产方法及装置；包括以氯化钾为原料，将氯化钾和高氯酸钠进行复分解反应，经冷却、离心分离得高氯酸钾母液，其是将高氯酸钾母液用冷冻结晶装置进行冷冻结晶，所述冷冻结晶装置包括换热器，所述换热器置于高氯酸钾母液中，实现母液与制冷剂的直接热交换，不会因母液的温度过冷或过高而造成高氯酸钾的损失，其生产装置结构简单、合理，产生效率高，能源消耗低，可大幅的降低高氯酸钾的生产成本。
- 一种纳米级高氯酸铵包覆新技术-201310630792.6
- 于海;陈传金;钟文田 - 大连高佳化工有限公司
- 2013-12-02 - 2014-04-09 - C01B11/18
- 本发明涉及一种纳米级高氯酸铵包覆新技术，其特征在于，在高氯酸铵的包覆防结过程中，制取超细磷酸钙包覆防结剂，采用湿法包覆防结工艺，使高氯酸铵对包覆防结剂吸附均匀，其工艺流程为，按包覆防结剂添加比例配制好包覆防结液，置于包覆缶内，开动搅拌；然后投入高氯酸铵，搅拌半小时，离心分离，并立即送成品干燥包装。其有益效果为包覆防结剂颗粒精细达到纳米级别，有效阻断颗粒间的粘结，便于长期贮存，优于有机物包覆防结剂，并且采用湿法防结工艺，包覆的球型度高。
- 高氯酸钾零废水排放生产工艺及其产品-201210280728.5
- 张武松 - 浏阳市化工厂有限公司
- 2012-08-08 - 2012-12-05 - C01B11/18
- 本发明涉及清洁生产与循环生产技术领域，特别是指一种高氯酸钾零排放生产工艺及其产品。电解复分解工艺的步骤为：①先将氯酸钠电解成高氯酸钠；②将氯酸钾作为复分解原料，与高氯酸钠进行复分解反应生成高氯酸钾粗料；③高氯酸钾粗料经过重结晶提纯后得到产品；所述复分解母液氯酸钠电解循环使用。本发明的优点在于，生产过程中的水都得以重复利用，没有排放生产废水，同时将生产中的含铬废渣提取出后重复使用，其余固体废渣另作它用，满足了社会经济可持续发展的战略要求，适宜推广，不仅完全解决了环保问题，而且提高了产品质量，产品纯度高、接火快，反应完全，无残渣；且更安全稳定，产品性价比更高，更具竞争力。
- 一种中空超细高氯酸铵及其制备方法-201210224560.6
- 马振叶;赵凤起;张利雄;仪建华;纪明卫 - 南京师范大学;西安近代化学研究所
- 2012-07-02 - 2012-10-10 - C01B11/18
- 本发明涉及一种中空超细高氯酸铵及其制备方法。所述的高氯酸铵为中部具有多层空腔结构的材料，粒径为1μm~100μm。制备方法采用反溶剂-重结晶法，过程包括：（1）将高氯酸铵溶解在N，N-二甲基甲酰胺/丙酮混合溶剂中制成饱和溶液；（2）在一定的搅拌速度和溶剂-反溶剂体积比下，将高氯酸铵饱和溶液加入到反溶剂乙酸乙酯中，高氯酸铵过饱和而结晶析出；（3）结晶完全后，产物经过滤、洗涤、干燥，制得中空超细高氯酸铵。本发明的高氯酸铵既是超细粉体材料，又具有中空形貌，分散性和规整性良好，能有效提高固体推进剂的性能。反溶剂-重结晶法简单安全，操作方便。
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