[发明专利]一种苯次磺酰氯的制备方法有效
| 申请号： | 201710272169.6 | 申请日： | 2017-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN106966931A | 公开（公告）日： | 2017-07-21 |
| 发明（设计）人： | 陈兴芬;陈新雨;秦余虎;孙福锁;仝令华 | 申请（专利权）人： | 山东赛托生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C313/16 | 分类号： | C07C313/16 |
| 代理公司： | 北京润泽恒知识产权代理有限公司11319 | 代理人： | 赵娟 |
| 地址： | 274100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明实施例提供了一种苯次磺酰氯的制备方法，所述方法包括以下步骤：搅拌、置换反应、提取三个步骤，采用本发明实施例的方法可以在通入氮气的条件下，以正庚烷、环己醇、二氯甲烷、甲醇和石油醚为溶剂，在咪唑、三乙胺和4‑甲氨基二吡啶形成的碱性环境中以含苯硫基的化合物及氯磺化剂为原料制备得到苯次磺酰氯，简化了制备工序，提高了生产效率，为苯次磺酰氯的制备提供了一种新思路；制备方法简单，反应时间较短，后处理过程简单，收率高且稳定，该操作过程危险性比较小，对生产的要求较低，原料易得，易于控制成本，并且原料在处理方法及保护措施合理的情况下对人体和环境没有太大的危害。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯次磺酰氯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种苯次磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤(1)、搅拌：在通入氮气的条件下，在溶剂中加入含苯硫基的化合物及碱性化合物，进行搅拌，获得溶清状态的第一溶液；其中，所述含苯硫基的化合物包括苯甲硫醚、苯乙基硫醚、苯硫醚和二苯二硫醚中至少一种；所述碱性化合物包括咪唑、三乙胺和4‑甲氨基二吡啶中至少一种；所述含苯硫基的化合物的质量数与所述溶剂的体积数的比例为(0.5～3)：(1～2)；所述碱性化合物的质量数与所述含苯硫基的化合物的质量数的比例为(0.01～0.05)：(0.5～1)；步骤(2)、置换反应：缓慢滴加氯磺化剂至所述第一溶液，同时将所述第一溶液升温，进行所述氯磺化剂与所述含苯硫基的化合物的置换反应，得到第二溶液；其中，所述氯磺化剂包括氯磺酸、磺酰氯和苯磺酰氯中至少一种；所述氯磺化剂的质量数与所述含苯硫基的化合物的质量数的比例为(0.2～2)：(0.5～1.5)；步骤(3)、提取：从所述第二溶液中提取出苯次磺酰氯。
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