[发明专利]一种制备窄分布功能化聚烯烃的方法

摘要

本发明公开了一种制备窄分布功能化聚烯烃的方法，在微反应器中进行叶立德同源聚合，制备得到端基为羟基的聚乙烯。本发明采用的微流控体系封闭，不容易受到水、空气等杂质的侵入，有利于抑制硼烷引发剂发生副反应，提高聚合产物分子量和分子量分布的可控性。同时，微流控体系能够精确控制反应条件、缩短聚合时间、提高反应的均一性，具有工业化应用前景。

主权项

1.一种制备PD I≤1.20的窄分布功能化聚烯烃的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)单体叶立德溶液的制备：在惰性气体气氛中，第一有机溶剂中，将三甲基氯化亚砜与NaH充分反应后，滤去过量的NaH，得到单体叶立德溶液；(2)引发剂溶液的制备：在惰性气体气氛中，将有机硼试剂溶于第二有机溶剂中得到的引发剂溶液；(3)聚合反应：将步骤(1)和(2)得到的溶液分别同时泵入微反应装置中充分反应，收集反应液；(4)氧化反应：将步骤(3)中收集的反应液氧化后收集产物即可；步骤(1)中，所述三甲基氯化亚砜与NaH的摩尔比为1:1～2，所述三甲基氯化亚砜在第一有机溶剂中的浓度为0.379～0.952mol/L，所述第一有机溶剂选自甲苯、四氢呋喃和二氯甲烷中的任一种或多种；步骤(2)中，所述有机硼试剂选自三乙基化硼、BH₃·SMe₂、三(4‑甲氧基苯乙基)硼烷和三(三甲基甲硅烷基甲基)硼烷中的任意一种或几种的混合物；所述有机硼试剂在第二有机溶剂中的浓度126.3μmol/L～2.53mmol/L；所述第二有机溶剂选自甲苯、四氢呋喃或二氯甲烷的任一种或多种；步骤(3)中，泵入微反应装置中的有机硼试剂和单体叶立德的摩尔比为1:300～4200；步骤(3)中，所述步骤(1)和(2)得到的溶液泵入微反应装置中的流速分别为0.03～0.1mL/min；所述反应的停留时间为15～50min；所述反应的温度为30～90℃。