[发明专利]一种从阿维菌素油膏中提取阿维菌素B2的方法在审
申请号: | 201710262708.8 | 申请日: | 2017-04-20 |
公开(公告)号: | CN106977566A | 公开(公告)日: | 2017-07-25 |
发明(设计)人: | 刘俊果 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/06 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100 | 代理人: | 董金国 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种从阿维菌素油膏中提取阿维菌素B2的方法,包括以下步骤:(1)利用盐溶液对阿维菌素B1结晶母液进行脱色;(2)将脱色后的结晶母液真空蒸发去除溶剂,得油膏;(3)用短链醇‑水复合溶剂溶解油膏,得到结晶粗料液;(4)用脱色剂对上述料液进行脱色,过滤,除去脱色剂;(5)分段降温,使阿维菌素B2晶体冷却析出得到阿维菌素B2粗粉;(6)将阿维菌素B2粗粉重结晶;(7)经洗涤、过滤、干燥得到阿维菌素B2精粉。本发明用短链醇‑水复合溶剂作为结晶溶剂,溶剂用量大幅减小,且溶剂属于三类溶剂,安全性高,对环境污染及人体伤害小,利于清洁生产,劳动保护,降低生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 菌素 油膏 提取 b2 方法 | ||
【主权项】:
一种从阿维菌素油膏中提取阿维菌素B2的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)盐溶液脱色将甲醇或乙醇作为结晶溶剂得到的阿维菌素B1结晶母液冷却到0℃‑20℃,置于带有搅拌的反应罐中,加入盐溶液,搅拌30‑60分钟,停止搅拌,静置2‑3小时,料液分层,从罐底部将下层料液放出,然后再次向罐内加入盐溶液,搅拌30‑60分钟,静置2‑3小时,料液分层,从罐底部将下层料液放出;(2)蒸发除溶剂将上层料液真空蒸发除去溶剂甲醇或乙醇,得到阿维菌素油膏;(3)结晶粗料液配制在40℃‑60℃下,将阿维菌素油膏用短链醇‑水结晶溶剂溶解,得到结晶粗料液;所用的短链醇是正丙醇、异丙醇、乙醇、甲醇中的一种,结晶溶剂中醇的质量浓度为20%‑100%;(4)脱色剂脱色向结晶粗料液中加入脱色剂进行脱色,脱色温度40℃‑60℃,脱色时间30分钟‑120分钟;(5)过滤:过滤去除脱色剂和其他杂质,得到结晶精制料液;(6)将结晶精制料液冷却降温到20℃‑30℃,缓慢搅拌,转速控制在40‑70rpm,使阿维菌素B2晶体冷却析出,养晶1‑2小时,继续降温到0℃‑5℃, 缓慢搅拌,转速40‑70rpm,使阿维菌素B2晶体继续析出,再次养晶1‑2小时,离心得到阿维菌素B2 晶体粗粉;(7)将阿维菌素B2晶体粗粉用同样的结晶溶剂重结晶一次,得到的阿维菌素B2精粉用0℃‑5℃去离子水洗涤,除去残留的溶剂和杂质,然后过滤、干燥得到阿维菌素B2精粉。
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