[发明专利]一种头孢地尼杂质M的制备方法有效
| 申请号： | 201710258376.6 | 申请日： | 2017-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN106967090B | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 袁晓;林顺权;欧洁梅;李金菊 | 申请（专利权）人： | 广州牌牌生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/00 | 分类号： | C07D501/00;C07D501/10;C07D501/12 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 陈亚男;郝传鑫 |
| 地址： | 510663 广东省广州市高新技术产业开*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种头孢地尼杂质M的制备方法，包括：将头孢地尼原料在酸的催化作用下反应，即得头孢地尼杂质M。本发明公开的制备头孢地尼杂质M的方法，条件温和，工艺简单，易于操作，适用于实验室或大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种式(Ι)所示结构的头孢地尼杂质M的制备方法，![]()
其特征在于，包括：将头孢地尼原料在酸的催化作用下反应，将所述反应后得到的混合液中的头孢地尼杂质M进行分离纯化的步骤；所述分离纯化具体包括：用碱调节所述混合液的pH值至2.5～3.0，使用液相色谱柱分离所述混合液，依次用1％、3％、6％、9％、12％的乙腈酸水溶液洗脱，HPLC检测，收集9％、12％乙腈酸水溶液洗脱得到的馏分，将所述馏分除去乙腈后再次使用液相色谱柱分离，依次用3％、6％、9％、12％的乙腈酸水溶液洗脱，得到的洗脱液除去乙腈酸水溶液后，即得头孢地尼杂质M；催化用的酸为硫酸，相对于每克头孢地尼原料，硫酸的用量为2～5mL；所述反应在30～35℃的温度条件下进行；所述反应进行的时间为20～50h。
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