[发明专利]一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺在审

专利信息
申请号: 201710250643.5 申请日: 2017-04-17
公开(公告)号: CN107098812A 公开(公告)日: 2017-08-29
发明(设计)人: 黄金祥;吴建平;刘长庆;戴玉婷;黄显超;杨亚明;张军;徐小兵;朱张 申请(专利权)人: 安徽广信农化股份有限公司
主分类号: C07C201/12 分类号: C07C201/12;C07C201/16;C07C205/11
代理公司: 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122 代理人: 叶丹
地址: 242200 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺,所述工艺方法的具体包括以下步骤向反应釜内加入定量的氯苯、HBr水溶液,升温至40‑50℃同时滴加邻硝基甲苯及双氧水,保温5‑6小时,反应结束后转入到PH值调节釜内加氢氧化钠调节pH至中性,转入到萃取釜内静置分层,萃取出有机相即邻硝基苄溴氯苯溶液,本发明能够将吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴在初步反应结束后能够有效回收溶剂,节约了合成成本,提高了经济效益,优化了吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺设计,满足了吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺设计的要求。
搜索关键词: 一种 吡唑 醚菌酯 中间体 硝基 合成 工艺
【主权项】:
一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺,其特征在于:所述工艺方法的具体包括以下步骤:(1).原料计量:使用原料计量槽量取定量的氯苯、HBr水溶液,将定量的氯苯、HBr水溶液转入到邻硝基苄溴合成釜内部进行反应;(2).氧化合成:在邻硝基苄溴合成釜设置升温参数和搅拌参数后,向邻硝基苄溴合成釜内部滴加邻硝基甲苯及双氧水,打开搅拌器进行搅拌并持续保温一段时间;(3).PH值调节:待邻硝基苄溴合成釜内部的反应结束后,将邻硝基苄溴合成釜釜底物料转入到PH值调节釜内,设置PH值调节釜内部搅拌器的搅拌参数后,打开搅拌器进行搅拌,向PH值调节釜加碱性溶液调节pH至中性;(4).萃取:将在PH值调节釜内已经调好PH值得物料转入到萃取釜内,设置萃取釜内搅拌器搅拌参数,打开搅拌器进行搅拌,停止搅拌待溶液在萃取釜内静置分层,萃取出有机相即邻硝基苄溴氯苯溶液,萃取出的水相套用到邻硝基苄溴合成釜再生产。
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