[发明专利]一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺

权利要求书

1.一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，其特征在于：所述工艺方法的具体包括以下步骤：

(1).原料计量：使用原料计量槽量取定量的氯苯、HBr水溶液，将定量的氯苯、HBr水溶液转入到邻硝基苄溴合成釜内部进行反应；

(2).氧化合成：在邻硝基苄溴合成釜设置升温参数和搅拌参数后，向邻硝基苄溴合成釜内部滴加邻硝基甲苯及双氧水，打开搅拌器进行搅拌并持续保温一段时间；

(3).PH值调节：待邻硝基苄溴合成釜内部的反应结束后，将邻硝基苄溴合成釜釜底物料转入到PH值调节釜内，设置PH值调节釜内部搅拌器的搅拌参数后，打开搅拌器进行搅拌，向PH值调节釜加碱性溶液调节pH至中性；

(4).萃取：将在PH值调节釜内已经调好PH值得物料转入到萃取釜内，设置萃取釜内搅拌器搅拌参数，打开搅拌器进行搅拌，停止搅拌待溶液在萃取釜内静置分层，萃取出有机相即邻硝基苄溴氯苯溶液，萃取出的水相套用到邻硝基苄溴合成釜再生产。

2.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，其特征在于：所述邻硝基苄溴合成釜内部搅拌器的搅拌速率为500-1000转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音抗震装置，加热的最高温度设置在40℃～50℃，采用程控梯度升温方法升温，梯度为0.5℃/min～2℃/min。

3.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，其特征在于：所述邻硝基苄溴合成釜内设置为在40℃～50℃的保温温度下反应5～6小时，其中，邻硝基苄溴合成釜内设置有回旋加热蛇管，所述的回旋加热蛇管设计高度为邻硝基苄溴合成釜高度的1/3～2/3,回旋蛇管的管径为2～3cm，回旋管圈数为15～30圈，回旋加热蛇管内部的加热介质为水。

4.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，其特征在于：所述PH调节釜内加入的碱性溶液为氢氧化钠溶液，PH调节釜内部的搅拌器的搅拌速率为800-2000转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音抗震装置。

5.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，其特征在于：所述萃取釜内部萃取方式为一种多级萃取方式，萃取釜内搅拌器搅拌速率设置为800～1500转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音抗震装置。