[发明专利]乙氧萘青霉素钠药物中间体2-乙氧基萘甲酸的合成方法在审
| 申请号: | 201710247783.7 | 申请日: | 2017-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN108238894A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
| 发明(设计)人: | 彭飞 | 申请(专利权)人: | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/00 | 分类号: | C07C51/00;C07C65/24 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | 本发明公开了乙氧萘青霉素钠药物中间体2‑乙氧基萘甲酸的合成方法,包括如下步骤:将3‑(1‑羟基‑2‑氯乙烷)‑4‑乙氧基萘酚,乙二醇一苄醚溶液加入反应容器中,搅拌,分次加入氟化镍,升高溶液温度,继续反应;加入硫酸钾溶液,用氯丙烷溶液洗涤,用氯化萘溶液洗涤,加入三氟乙酸溶液调节pH,析出固体,过滤,固体在氯甲醚溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品2‑乙氧基萘甲酸。 | ||
| 搜索关键词: | 乙氧基 萘甲酸 药物中间体 青霉素钠 氧萘 合成 三氟乙酸溶液 硫酸钾溶液 析出 溶液洗涤 氯化 氟化镍 氯丙烷 氯甲醚 氯乙烷 脱水剂 乙二醇 重结晶 萘溶液 苄醚 萘酚 羟基 脱水 洗涤 过滤 升高 | ||
【主权项】:
1.乙氧萘青霉素钠药物中间体2‑乙氧基萘甲酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A、将2mol的3‑(1‑羟基‑2‑氯乙烷)‑4‑乙氧基萘酚,3‑4mol的乙二醇一苄醚溶液加入反应容器中,搅拌速度控制在130‑160rpm,分3‑7次加入2‑3mol的氟化镍,升高溶液温度至40‑46℃,继续反应30‑40min;B、加入300‑400ml硫酸钾溶液,反应20‑30min,用氯丙烷溶液洗涤3‑5次,用氯化萘溶液洗涤5‑8次,加入三氟乙酸溶液调节pH至5‑6,析出固体,过滤,固体在氯甲醚溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品2‑乙氧基萘甲酸。
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