[发明专利]乙氧萘青霉素钠药物中间体2-乙氧基萘甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710247783.7 | 申请日： | 2017-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN108238894A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/00 | 分类号： | C07C51/00;C07C65/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙氧基 萘甲酸 药物中间体 青霉素钠 氧萘 合成 三氟乙酸溶液 硫酸钾溶液 析出 溶液洗涤 氯化 氟化镍 氯丙烷 氯甲醚 氯乙烷 脱水剂 乙二醇 重结晶 萘溶液 苄醚 萘酚 羟基 脱水 洗涤 过滤 升高 | ||
1.乙氧萘青霉素钠药物中间体2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将2mol的3-(1-羟基-2-氯乙烷)-4-乙氧基萘酚，3-4mol的乙二醇一苄醚溶液加入反应容器中，搅拌速度控制在130-160rpm,分3-7次加入2-3mol的氟化镍，升高溶液温度至40-46℃，继续反应30-40min；
B、加入300-400ml硫酸钾溶液，反应20-30min,用氯丙烷溶液洗涤3-5次，用氯化萘溶液洗涤5-8次，加入三氟乙酸溶液调节pH至5-6，析出固体，过滤，固体在氯甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2-乙氧基萘甲酸。
2.根据权利要求1所述乙氧萘青霉素钠药物中间体2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，所述的乙二醇一苄醚溶液质量分数为60-68％。
3.根据权利要求1所述乙氧萘青霉素钠药物中间体2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为20-26％。
4.根据权利要求1所述乙氧萘青霉素钠药物中间体2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，所述的氯丙烷溶液质量分数为50-55％。
5.根据权利要求1所述乙氧萘青霉素钠药物中间体2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，所述的氯化萘溶液质量分数为60-67％。
6.根据权利要求1所述乙氧萘青霉素钠药物中间体2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，所述的三氟乙酸溶液质量分数为10-15％。
7.根据权利要求1所述乙氧萘青霉素钠药物中间体2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，所述的氯甲醚溶液质量分数为85-93％。
8.根据权利要求1所述乙氧萘青霉素钠药物中间体2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，所述的脱水剂为无水硫酸钠、无水碳酸钾中的任意一种。
9.根据权利要求1所述乙氧萘青霉素钠药物中间体2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将3-(1-羟基-2-氯乙烷)-4-乙氧基萘酚，质量分数为64％的乙二醇一苄醚溶液加入反应容器中，搅拌速度控制在140rpm,分5次加入的氟化镍，升高溶液温度至43℃，继续反应35min；
B、加入350ml质量分数为23％硫酸钾溶液，反应25min,用质量分数为52％氯丙烷溶液洗涤4次，用质量分数为63％氯化萘溶液洗涤6次，加入质量分数为12％三氟乙酸溶液调节pH至5.5，析出固体，过滤，固体在质量分数为90％氯甲醚溶液中重结晶，无水碳酸钾脱水剂脱水，得成品2-乙氧基萘甲酸。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都切斯特科技有限公司，未经成都切斯特科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710247783.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
