[发明专利]一种食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法有效

专利信息
申请号: 201710238754.4 申请日: 2017-04-13
公开(公告)号: CN107037151B 公开(公告)日: 2019-10-15
发明(设计)人: 王海波;朱晓艳;任飞;孙萍;卢波 申请(专利权)人: 宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 代理人: 袁忠卫;陈蕾
地址: 315012 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种测定食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的方法,其包括以下步骤:(1)分别配制环氧己烷标准中间溶液、环氧氯丙烷标准中间溶液以及标准工作液;(2)样品中加入一定量环氧己烷作内标,前处理收集萃取液;(3)采用气相色谱法对上述步骤(1)和步骤(2)获得的标准工作液和萃取液分别进行测定,按下列公式(1)计算获得模拟液中的环氧氯丙烷浓度,与现有技术相比,本发明中的测定方法过程简单,可操作性强,分析结果具有较好的准确性和可靠性,其中回收率可达89.5%~101.1%,精密度可达2.11~2.83,检出限为0.002mg/L,可为我国食品接触材料中环氧氯丙烷安全评估及检测方法的改进提供基础。
搜索关键词: 一种 食品 接触 材料 中环氧氯 丙烷 迁移 测定 方法
【主权项】:
1.一种测定食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)标准溶液配制:分别配制一定浓度的环氧己烷标准中间溶液和环氧氯丙烷标准中间溶液;取适量的上述环氧氯丙烷标准中间溶液,加入一定量的环氧己烷标准中间溶液,定容配制得至少三种浓度的标准工作液;(2)样品前处理:通过食品接触材料与水基食品模拟物的迁移实验获得模拟液,然后加入一定量的上述环氧己烷标准中间溶液作为内标,加入氯化钠,充分溶解后加入二氯甲烷,静置,取二氯甲烷萃取液;(3)气相色谱测定:采用气相色谱法对上述步骤(1)和步骤(2)获得的标准工作液和萃取液分别进行测定,按下列公式(1)计算获得模拟液中的环氧氯丙烷浓度,式(1)中:X——模拟液中环氧氯丙烷的含量,单位为mg/L;Ai——萃取液中环氧氯丙烷的峰面积;Ci——标准工作液中环氧氯丙烷的含量,单位为mg/L;Vi——二氯甲烷萃取液体积,单位为mL;ASC——标准工作液中环氧己烷的峰面积;AS——标准工作液中环氧氯丙烷峰面积;V——模拟液体积,单位为mL;ASS——萃取液中环氧己烷的峰面积,其中Vi按等量环氧己烷标准中间溶液定容体积10mL来计算,所述步骤(3)中气相色谱测定的条件为:色谱柱:HP‑INNOWAX,柱温:40℃恒定0.5min,以20℃/min升温速率升温至105℃,恒定4.00min,以40℃/min升温速率升温至200℃,恒定1.00min;气化温度:105℃;载气为N2;其流速及进样方式:恒流,4.0mL/min,不分流;自动进样器进样,进样量1.0μL;FID检测器:温度200℃;空气流速400mL/min,氢气流速40mL/min,尾吹气流速25mL/min。
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