[发明专利]一种食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法有效

专利信息
申请号: 201710238754.4 申请日: 2017-04-13
公开(公告)号: CN107037151B 公开(公告)日: 2019-10-15
发明(设计)人: 王海波;朱晓艳;任飞;孙萍;卢波 申请(专利权)人: 宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 代理人: 袁忠卫;陈蕾
地址: 315012 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 食品 接触 材料 中环氧氯 丙烷 迁移 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种测定食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)标准溶液配制:分别配制一定浓度的环氧己烷标准中间溶液和环氧氯丙烷标准中间溶液;取适量的上述环氧氯丙烷标准中间溶液,加入一定量的环氧己烷标准中间溶液,定容配制得至少三种浓度的标准工作液;

(2)样品前处理:通过食品接触材料与水基食品模拟物的迁移实验获得模拟液,然后加入一定量的上述环氧己烷标准中间溶液作为内标,加入氯化钠,充分溶解后加入二氯甲烷,静置,取二氯甲烷萃取液;

(3)气相色谱测定:采用气相色谱法对上述步骤(1)和步骤(2)获得的标准工作液和萃取液分别进行测定,按下列公式(1)计算获得模拟液中的环氧氯丙烷浓度,

式(1)中:

X——模拟液中环氧氯丙烷的含量,单位为mg/L;

Ai——萃取液中环氧氯丙烷的峰面积;

Ci——标准工作液中环氧氯丙烷的含量,单位为mg/L;

Vi——二氯甲烷萃取液体积,单位为mL;

ASC——标准工作液中环氧己烷的峰面积;

AS——标准工作液中环氧氯丙烷峰面积;

V——模拟液体积,单位为mL;

ASS——萃取液中环氧己烷的峰面积,其中Vi按等量环氧己烷标准中间溶液定容体积10mL来计算,

所述步骤(3)中气相色谱测定的条件为:色谱柱:HP-INNOWAX,柱温:40℃恒定0.5min,以20℃/min升温速率升温至105℃,恒定4.00min,以40℃/min升温速率升温至200℃,恒定1.00min;气化温度:105℃;载气为N2;其流速及进样方式:恒流,4.0mL/min,不分流;自动进样器进样,进样量1.0μL;FID检测器:温度200℃;空气流速400mL/min,氢气流速40mL/min,尾吹气流速25mL/min。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中样品前处理的具体方法为:准确移取一定体积的经迁移试验得到的模拟液,放入分液漏斗中,加入体积为上述模拟液0.5~1.5‰的环氧己烷标准中间溶液,加入氯化钠,该氯化钠与上述模拟液的质量比为4~5:100,振摇溶解,加入体积为上述模拟液4~5%的二氯甲烷,振摇1~2min;静置分层,放出下层二氯甲烷萃取液,置于顶空瓶中,盖塞,按照上述步骤,分别准确加入二氯甲烷2~3mL和1~2mL,萃取模拟物,合并萃取液于上述顶空瓶中,从而获得所需的萃取液。

3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)的迁移试验中,所用的水基食品模拟物为水、10%乙醇、4%醋酸,其中4%醋酸模拟物需用氢氧化钠调至中性后再进行萃取操作。

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