[发明专利]一种食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法

说明书

本发明涉及一种测定食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的方法，其包括以下步骤：(1)分别配制环氧己烷标准中间溶液、环氧氯丙烷标准中间溶液以及标准工作液；(2)样品中加入一定量环氧己烷作内标，前处理收集萃取液；(3)采用气相色谱法对上述步骤(1)和步骤(2)获得的标准工作液和萃取液分别进行测定，按下列公式(1)计算获得模拟液中的环氧氯丙烷浓度，与现有技术相比，本发明中的测定方法过程简单，可操作性强，分析结果具有较好的准确性和可靠性，其中回收率可达89.5％～101.1％，精密度可达2.11～2.83，检出限为0.002mg/L，可为我国食品接触材料中环氧氯丙烷安全评估及检测方法的改进提供基础。

技术领域

本发明涉及环氧氯丙烷测定领域，尤其涉及一种食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法。

背景技术

环氧氯丙烷(3-氯-1,2-环氧氯丙烷)是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体，其作为一种化工原料，应用广泛。然而，由于其具有毒性及对人体的伤害，国内外主要国家都将其列为限制物质。目前，除了对水中的环氧氯丙烷残留有限制要求外，对食品接触材料中环氧氯丙烷残留也有限制，如我国GB 9685－2008中限定环氧氯丙烷含量的限量为1.0mg/kg；又如欧盟EU 10/2011指令要求塑料中环氧氯丙烷迁移量＜0.01mg/kg,日本食品卫生法则规定金属表面涂层中的环氧氯丙烷在戊烷中的溶出量≤0.5mg/L。

目前环氧氯丙烷研究主要以水中的含量为主，对食品接触材料中迁移量的研究还很少。专利号为ZL201410055719.5(授权公告号为CN 103760290B)的中国发明专利公开了一种食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法，其包括以下步骤：步骤一，制备标准工作溶液、食品模拟物试液和空白试液；步骤二，采用气相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪对步骤一的三种溶液分别进行气相色谱—串联质谱测定；以标准工作溶液中环氧氯丙烷的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y＝ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；步骤三，根据公式c＝【(y模-y空)-b】/a，计算食品模拟物试液中环氧氯丙烷浓度。该专利公开了一种采用外标法来测定食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的方法，虽然该专利能在一定程度上较准确地测定食品接触材料中环氧氯丙烷的迁移量，但其结果随前处理过程和色谱条件影响较大，回收率不高。

此外，目前环氧氯丙烷测定的前处理方法主要有吹扫捕集、固相萃取、液液萃取等，其中，吹扫捕集法仪器配置要求高、而且检出限高；固相萃取和液液萃取方法萃取过程容易造成组分损失；采用同位素稀释-气质联用法是选用同位素稀释剂作为内标物消除检测过程误差的一种方法，但同位素稀释剂一般价格不菲。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术而提供一种测定结果准确性高的食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)标准溶液配制：分别配制一定浓度的环氧己烷标准中间溶液和环氧氯丙烷标准中间溶液；取适量的上述环氧氯丙烷标准中间溶液，加入一定量的环氧己烷标准中间溶液，定容配制得到至少三种浓度的标准工作液；

(2)样品前处理：通过食品接触材料与水基食品模拟物的迁移实验获得模拟液，然后加入一定量的上述环氧己烷标准中间溶液作内标，倒入分液漏斗中，加入氯化钠，充分溶解后加入二氯甲烷，静置，取二氯甲烷萃取液至顶空瓶；再重复上述实验步骤2次，二氯甲烷萃取液可适当减少，收集至同一顶空瓶中；

(3)气相色谱测定：采用气相色谱法对上述步骤(1)和步骤(2)获得的标准工作液和萃取液分别进行测定，按下列公式(1)计算获得模拟液中的环氧氯丙烷浓度，

式(1)中：

X——模拟液中环氧氯丙烷的含量，单位为mg/L；