[发明专利]一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法

摘要

本发明涉及一种3,4,5‑三甲氧基苯甲酸的合成方法，在110~120℃条件下，以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，在碳酸钾的催化条件下，将没食子酸和碳酸二甲酯一次性加入，通过甲基化反应合成3,4,5‑三甲氧基苯甲酸。该工艺具有合成工艺简单，成本低廉，收率达到95%以上，产品纯度达到100.0%等优点，且用绿色甲基化试剂碳酸二甲酯替代剧毒硫酸二甲酯，克服了工艺的高危险性因素，最大限度的提高了工艺的安全性，经济效益显著，适合大规模工业化生产。

主权项

一种3,4,5‑三甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：（1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次加入溶剂N,N‑二甲基甲酰胺、没食子酸、催化剂碳酸钾和碳酸二甲酯，搅拌0.5~1小时使物料充分混合；（2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；（3）反应完成后，初始在‑0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N‑二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状；（4）向反应瓶中加入水、活性炭，加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；（5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5‑三甲氧基苯甲酸成品。