[发明专利]改进的五氟磺草胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种改进的五氟磺草胺的合成方法，以强碱性物质、二氟乙醇以及2‑氟‑6‑三氟甲基‑N‑（5,8‑二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5‑c]嘧啶‑2‑基）苯磺酰胺（以下简称为四氟磺酰胺）为原料，先将强碱性物质与二氟乙醇反应，制备出碱性较弱的含有F₂CH₁CH₂O^‑的A液（同时应当还存在二氟乙醇）后，再添加四氟磺酰胺制备五氟磺草胺，因此，本发明各原料按序添加以及反应体系温度控制，可以有效地减少副反应发生，降低杂质含量，提高产品纯度或者减少纯化步骤。

主权项

1.一种改进的五氟磺草胺的合成方法，以强碱性物质、二氟乙醇以及四氟磺酰胺为原料，四氟磺酰胺为2‑氟‑6‑三氟甲基‑N‑(5,8‑二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5‑c]嘧啶‑2‑基)苯磺酰胺的简称，其特征在于，包括以下步骤：I、A液的制备在氮气保护下，首先，将强碱性物质分散于处于冰水浴条件下的乙二醇二甲醚中，得到强碱性悬浊液；接着，向强碱性悬浊液中滴加二氟乙醇，强碱性物质的使用当量大于二氟乙醇的使用当量，并通过控制二氟乙醇的滴加速度来控制反应体系温度在10℃以下，以制备出含有F₂CH₁CH₂O^‑的A液，F₂CH₁CH₂O^‑对应的结构式如下：II、五氟磺草胺的合成向A液中分批次缓慢加入四氟磺酰胺，并通过控制四氟磺酰胺的加入速度来控制反应体系温度在10℃～15℃；四氟磺酰胺的加料完成后，搅拌反应体系至温度稳定后，撤销冰水浴，让反应体系缓慢升温至25℃室温后，搅拌条件下保温至反应体系反应完全；二氟乙醇的摩尔用量与四氟磺酰胺的摩尔用量比值不低于2:1；III、五氟磺草胺的收集向反应完成的体系中加入水进行稀释，充分搅拌下用盐酸调节pH到4～5，充分搅拌1～2小时后抽滤，所得固体经水洗、抽干、烘干后，即可得五氟磺草胺。