[发明专利]改进的五氟磺草胺的合成方法

权利要求书

1.一种改进的五氟磺草胺的合成方法，以强碱性物质、二氟乙醇以及四氟磺酰胺为原料，四氟磺酰胺为2-氟-6-三氟甲基-N-(5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-基)苯磺酰胺的简称，其特征在于，包括以下步骤：

I、A液的制备

在氮气保护下，首先，将强碱性物质分散于处于冰水浴条件下的乙二醇二甲醚中，得到强碱性悬浊液；接着，向强碱性悬浊液中滴加二氟乙醇，强碱性物质的使用当量大于二氟乙醇的使用当量，并通过控制二氟乙醇的滴加速度来控制反应体系温度在10℃以下，以制备出含有F₂CH₁CH₂O^-的A液，F₂CH₁CH₂O^-对应的结构式如下：

II、五氟磺草胺的合成

向A液中分批次缓慢加入四氟磺酰胺，并通过控制四氟磺酰胺的加入速度来控制反应体系温度在10℃～15℃；

四氟磺酰胺的加料完成后，搅拌反应体系至温度稳定后，撤销冰水浴，让反应体系缓慢升温至25℃室温后，搅拌条件下保温至反应体系反应完全；

二氟乙醇的摩尔用量与四氟磺酰胺的摩尔用量比值不低于2:1；

III、五氟磺草胺的收集

向反应完成的体系中加入水进行稀释，充分搅拌下用盐酸调节pH到4～5，充分搅拌1～2小时后抽滤，所得固体经水洗、抽干、烘干后，即可得五氟磺草胺。

2.根据权利要求1所述的五氟磺草胺的合成方法，其特征在于：所述的强碱性物质为能够与二氟乙醇反应以溶解于乙二醇二甲醚的强碱性碱金属、强碱性无机碱或者强碱性有机碱。

3.根据权利要求2所述的五氟磺草胺的合成方法，其特征在于：所述的强碱性碱金属为金属钠；强碱性无机碱为氢氧化钠或者氢氧化钾；强碱性有机碱为叔丁醇钾。

4.根据权利要求3所述的五氟磺草胺的合成方法，其特征在于：当强碱性物质为强碱性无机碱时，步骤III中的反应产物在烘干前，还需要经过乙腈重结晶纯化处理。

5.根据权利要求1所述的五氟磺草胺的合成方法，其特征在于：当强碱性物质为强碱性无机碱时，在向A液中分批次缓慢加入四氟磺酰胺前，需要先进行脱水步骤，具体如下：先在步骤I中所制得的A液中加入脱水剂进行1～2小时的搅拌脱水，然后通过过滤除去脱水剂即可。

6.根据权利要求5所述的五氟磺草胺的合成方法，其特征在于：脱水剂为分子筛、无水硫酸钠、无水硫酸镁中的一种。

7.根据权利要求1所述的五氟磺草胺的合成方法，其特征在于：二氟乙醇的摩尔用量与四氟磺酰胺的摩尔用量比值为2:1。

8.根据权利要求1所述的五氟磺草胺的合成方法，其特征在于：强碱性物质的使用当量比二氟乙醇的使用当量大10％。