[发明专利]一种合成N;N-二甲基丙烯酰胺的工艺

摘要

本发明公开了一种合成N,N‑二甲基丙烯酰胺的工艺，以丙烯醛、和氨水，自制的纳米固体酸催化剂等原料通过活化，磁力搅拌，不同气氛煅烧等操作手段制备出N,N‑二甲基丙烯酰胺。

主权项

1.一种合成N, N‑二甲基丙烯酰胺的工艺，其特征在于,包括如下步骤：步骤1、首先将丙烯醛在反应器中活化处理;步骤2、反应器中加入溶剂三乙醇胺，水浴加热，磁力搅拌;步骤3、然后反应器中加入纳米固体酸催化剂，同时加入氨水，同时磁力搅拌2h;步骤4、然后上述溶液通过回流冷凝器通入一氧化碳，气体流速10ml/min，温度以10℃/min,升温到160℃，同时进行磁力搅拌反应3h；步骤5、然后用去离子水洗涤，将自制的纳米固体酸催化剂回收循环利用，然后在低压蒸馏将溶剂三乙醇胺蒸出回收利用；步骤6、然后在用乙醇溶液重结晶，第一次重结晶后再用乙醇与甲苯的混合溶液重结晶，得到N, N‑二甲基丙烯酰胺；所述的纳米固体酸催化剂的制备方法如下：步骤a、将20份凹凸棒土在超声波下震荡处理3h;步骤b、将凹凸棒土转移到烧杯里，然后将1份氧化铝加入，同时加入200份去离子水，开启油浴90℃加热，磁力搅拌3h;步骤c、然后进行热酸处理，先在热空气180℃下处理3h,然后在转移到36%的盐酸溶液浸泡处理5h，然后用去离子水冲洗至中性；步骤d、然后将2份乙二醇加入，然后在转移到微波反应器里，微波反应3h;步骤e、反应结束后再把0.02份偶联剂DL171滴加到微波反应结束后产物中，同时磁力搅拌3h;步骤f、然后用去离子水，乙醇冲洗，然后在转移到恒温干燥箱里干燥3h;步骤g、然后在马弗炉中煅烧:在氧气与一氧化碳的气氛下，600℃，0.5kpa下煅烧处理8h,最终得到一种纳米级固体酸催化剂；所述氧气与一氧化碳体积比为1:3。