[发明专利]一种合成N;N-二甲基丙烯酰胺的工艺

说明书

本发明公开了一种合成N,N‑二甲基丙烯酰胺的工艺，以丙烯醛、和氨水，自制的纳米固体酸催化剂等原料通过活化，磁力搅拌，不同气氛煅烧等操作手段制备出N,N‑二甲基丙烯酰胺。

技术领域

本发明涉一种合成N, N-二甲基丙烯酰胺的工艺，属于有机合成领域。

背景技术

N, N-二甲基丙烯酰胺分子之酰胺基氮上两个氢被甲基取代, 共聚物的水解稳定性比丙烯酰胺有明显的提高, 分子中活泼的双键, 使其易于自聚或与其他单体共聚, 因DMAM共聚物或自聚物优异的吸湿性、抗静电性、分散性、相容性和粘接性能等, 可广泛用于化纤、塑料、造纸、印染、粘合剂、涂料、照相、印刷、化妆品、医药卫生和油田化学等领域, 是一种具有广阔应用前景的新型单体。我发明了一种采用自制的纳米固体酸催化剂合成N,N-二甲基丙烯酰胺的工艺，该工艺操作简单，原料便宜，来源方便。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种合成N, N-二甲基丙烯酰胺的工艺。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种合成N, N-二甲基丙烯酰胺的工艺，包括以下步骤：

步骤1、首先将丙烯醛在反应器中活化处理4h;

步骤2、反应器中加入溶剂三乙醇胺，在80℃下水浴加热，磁力搅拌1h;

步骤3、然后反应器中加入纳米固体酸催化剂，同时加入氨水，同时磁力搅拌2h;

步骤4、然后上述溶液通过回流冷凝器通入一氧化碳;

步骤5、然后用去离子水洗涤，将自制的纳米固体酸催化剂回收循环利用，然后在低压蒸馏将溶剂三乙醇胺蒸出回收利用；

步骤6、然后在用乙醇溶液重结晶，第一次重结晶后再用乙醇与甲苯的混合溶液重结晶，最终得到我们的产品N, N-二甲基丙烯酰胺。

步骤6中，乙醇与甲苯体积比为1:1。

步骤1中的活化处理条件是在300℃氮气氛围下，氮气流速20ml/min。

具体的，步骤4为，上述溶液通过回流冷凝器通入一氧化碳，气体流速10ml/min，温度以10℃/min,升温到160℃，同时进行磁力搅拌反应3h。

所述的纳米固体酸催化剂的制备方法如下：

步骤1、将20份凹凸棒土在超声波下震荡处理3h;

步骤2、将凹凸棒土转移到烧杯里，然后将1份氧化铝加入，同时加入200份去离子水，开启油浴90℃加热，磁力搅拌3h;

步骤3、然后进行热酸处理，先在热空气180℃下处理3h,然后在转移到36%的盐酸溶液浸泡处理5h，然后用去离子水冲洗至中性；

步骤4、然后将2ml乙二醇加入，然后在转移到微波反应器里，微波反应3h;

步骤5、反应结束后再把0.02份偶联剂DL171滴加到微波反应结束后产物中，同时磁力搅拌3h;

步骤6、然后用去离子水，乙醇冲洗，然后在转移到恒温干燥箱里干燥3h;

步骤7、然后在马弗炉中煅烧:在氧气与一氧化碳的气氛下，600℃，0.5kpa下煅烧处理8h,最终得到一种纳米级固体酸催化剂。

所述的纳米固体酸催化剂的制备方法中，步骤7、氧气与一氧化碳体积比为1:3。