[发明专利]原位生成钛酸锂—二氧化钛复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种原位生成钛酸锂—二氧化钛复合材料及其制备方法，该钛酸锂—二氧化钛复合材料，由内到外分为三层，最内层为钛酸锂、中间层为二氧化钛，最外层为碳。其制备方法包括以下步骤：将二氧化钛加入到氢氧化钠水溶液中进行水热反应；而后将产物加入到酸溶液中，进行离子置换，离心后，固体加入氢氧化锂溶液，混合均匀，加入水热反应釜反应；再此离心，将所收集固体进行一次焙烧，得到钛酸锂，加入有机碳源球磨，二次焙烧，得到到所述原位生成钛酸锂—二氧化钛复合材料。该钛酸锂—二氧化钛复合材料具有核‑壳结构，不仅能抑制产品胀气，还能使产品具有良好的安全性能和结构稳定性能。

主权项

1.一种原位生成钛酸锂—二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将二氧化钛加入到氢氧化钠水溶液中，在水热反应釜内，180～210℃下保温反应18～48h，得到物料I；其中二氧化钛和氢氧化钠的摩尔比为1：6～24；2)将所述物料I加入到0.4～0.8mol/L[H⁺]的酸溶液中，其中1g所述物料I对应加入100～200ml所述酸溶液，反应时间为12～48h，得到离子置换溶液I；3)将所述离子置换溶液I放入高速离心机中洗涤分离，收集固体，得到物料II；4)将物料II加入到1～2mol/l的氢氧化锂溶液，混合均匀后加入水热反应釜，在150～200℃下保温12～24h，得到离子置换溶液II；5)将所述离子置换溶液II在高速离心机中洗涤分离，收集固体，得到物料III；6)将所述物料III在750～800℃下进行一次焙烧，焙烧时间为8～24h，得到钛酸锂材料；7)将所述钛酸锂材料、有机碳源和去离子水加入砂磨机中球磨，得到物料IV；所述有机碳源的质量为钛酸锂材料质量的5～10％；8)将所述物料IV喷雾干燥，干燥温度为240～280℃，得到物料V；9)将所述物料V在氮气或惰性气体保护氛围下进行二次焙烧，焙烧温度为750～850℃，焙烧时间为6～12h，即得到所述原位生成钛酸锂—二氧化钛复合材料；所述原位生成钛酸锂—二氧化钛复合材料具有核‑壳结构，由内到外分为三层，最内层为钛酸锂、中间层为二氧化钛，最外层为碳。