[发明专利]原位生成钛酸锂—二氧化钛复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201710195015.1 | 申请日: | 2017-03-29 |
公开(公告)号: | CN106910879B | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 宋英杰;徐宁;伏萍萍;马倩倩;吴孟涛 | 申请(专利权)人: | 天津巴莫科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人: | 刘美甜 |
地址: | 300384 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原位 生成 钛酸锂 氧化 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种原位生成钛酸锂—二氧化钛复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将二氧化钛加入到氢氧化钠水溶液中,在水热反应釜内,180~210℃下保温反应18~48h,得到物料I;
其中二氧化钛和氢氧化钠的摩尔比为1:6~24;
2)将所述物料I加入到0.4~0.8mol/L[H+]的酸溶液中,其中1g所述物料I对应加入100~200ml所述酸溶液,反应时间为12~48h,得到离子置换溶液I;
3)将所述离子置换溶液I放入高速离心机中洗涤分离,收集固体,得到物料II;
4)将物料II加入到1~2mol/l的氢氧化锂溶液,混合均匀后加入水热反应釜,在150~200℃下保温12~24h,得到离子置换溶液II;
5)将所述离子置换溶液II在高速离心机中洗涤分离,收集固体,得到物料III;
6)将所述物料III在750~800℃下进行一次焙烧,焙烧时间为8~24h,得到钛酸锂材料;
7)将所述钛酸锂材料、有机碳源和去离子水加入砂磨机中球磨,得到物料IV;所述有机碳源的质量为钛酸锂材料质量的5~10%;
8)将所述物料IV喷雾干燥,干燥温度为240~280℃,得到物料V;
9)将所述物料V在氮气或惰性气体保护氛围下进行二次焙烧,焙烧温度为750~850℃,焙烧时间为6~12h,即得到所述原位生成钛酸锂—二氧化钛复合材料;
所述原位生成钛酸锂—二氧化钛复合材料具有核-壳结构,由内到外分为三层,最内层为钛酸锂、中间层为二氧化钛,最外层为碳。
2.如权利要求1所述原位生成钛酸锂—二氧化钛复合材料的制备方法,其特征在于:步骤2)所述酸溶液为盐酸或硫酸。
3.如权利要求1所述原位生成钛酸锂—二氧化钛复合材料的制备方法,其特征在于:步骤7)所述有机碳源为酚醛树脂或聚乙烯吡咯烷酮。
4.如权利要求1所述原位生成钛酸锂—二氧化钛复合材料的制备方法,其特征在于:步骤9)所述惰性气体为氦气或氩气。
5.如权利要求1所述原位生成钛酸锂—二氧化钛复合材料的制备方法,其特征在于:制得的原位生成钛酸锂—二氧化钛复合材料的钛酸锂层厚度为微米级、二氧化钛层厚度为亚微米级,碳层厚度为纳米级。
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