[发明专利]一种六氟异丁烯的制备方法有效
申请号: | 201710191091.5 | 申请日: | 2017-03-28 |
公开(公告)号: | CN107011116B | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 吕杨;叶立峰;蒋琦;李宏峰;王宗令 | 申请(专利权)人: | 巨化集团技术中心 |
主分类号: | C07C17/363 | 分类号: | C07C17/363;C07C21/18 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 324004 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种六氟异丁烯的制备方法,包括以下步骤:(1)将七氟异丁烯基甲醚、甲醛苄醇半缩醛及卤化物在I型溶剂中进行反应,反应结束后精馏得到六氟异丁酸苄氧甲酯;(2)将步骤(1)得到的六氟异丁酸苄氧甲酯在催化剂作用下进行反应,反应结束后过滤,将滤液精馏得到六氟异丁酸羟基甲酯;(3)将步骤(1)得到的六氟异丁酸羟甲酯与氯化试剂在II型溶剂中进行反应,反应结束后加水分层,将有机层精馏得到六氟异丁酸氯甲酯;(4)将步骤(3)得到的六氟异丁酸氯甲酯与有机碱进行反应,冷凝并收集反应产物得到六氟异丁烯。本发明具有“三废”少,收率高,操作简单,成本低的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 异丁烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种六氟异丁烯制备的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将七氟异丁烯基甲醚、甲醛苄醇半缩醛及卤化物在I型溶剂中进行反应,所述甲醛苄醇半缩醛与七氟异丁烯基甲醚摩尔比为1~2.5:1,卤化物与七氟异丁烯基甲醚摩尔比为1~2:1,反应温度为30~100℃,反应时间为3~6h,反应结束后冷却过滤,滤液精馏得六氟异丁酸苄氧甲酯;(2)在催化剂作用下,向步骤(1)得到的六氟异丁酸苄氧甲酯中通入氢气进行反应,通过通入的氢气的量控制反应压力为0.1~0.6Mpa,所述催化剂用量为六氟异丁酸苄氧甲酯质量的0.5~5%,反应温度为30~80℃,反应时间为1~4h,反应结束后过滤,将滤液精馏得到六氟异丁酸羟基甲酯;(3)将步骤(2)得到的六氟异丁酸羟甲酯与氯化试剂在II型溶剂中进行反应,所述氯化试剂与六氟异丁酸羟甲酯摩尔比为1~2.0:1,反应温度为‑10~35℃,反应时间为1~4h,反应结束后加水分层,将有机层精馏得到六氟异丁酸氯甲酯;(4)将步骤(3)得到的六氟异丁酸氯甲酯与有机碱进行反应,所述有机碱与六氟异丁酸氯甲酯摩尔比为1~5:1,反应温度为30~110℃,反应时间为1~3h,冷凝并收集反应产物得到六氟异丁烯。
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