[发明专利]一种改进的药用级苯扎氯铵单体生产方法有效
| 申请号： | 201710182321.1 | 申请日： | 2017-03-24 |
| 公开（公告）号： | CN106831446B | 公开（公告）日： | 2019-02-19 |
| 发明（设计）人： | 吴琏 | 申请（专利权）人： | 广东洛斯特制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/68 | 分类号： | C07C209/68;C07C211/63;C07C209/82 |
| 代理公司： | 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙) 44418 | 代理人： | 刘强;陈轩 |
| 地址： | 515000 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种改进的药用级苯扎氯铵单体生产方法，该方法所用原料包括烷基二甲基叔胺、氯化苄、硫脲以及有机溶剂。具体生产步骤为：（A）将有机溶剂以及硫脲加入到搪玻璃反应釜后，将脂肪烷基二甲基叔胺、氯化苄按一定的比例分别泵入高位槽，开启反应釜中的机械搅拌装置后，常温下将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄滴入反应釜内；（B）将反应釜升温后，保温反应数小时后开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；（C）取出析出的晶体，减压抽滤，抽虑过程中用有机溶剂清洗晶体，在晶体中加入有机溶剂进行重结晶，析晶完全后，干燥即纯度高达99%的苯扎氯铵单体。采用本发明,反应产率高达98%，且节省了原料精制的时间。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 改进 药用 级苯扎氯铵 单体 生产 方法 | ||
【主权项】：
1.一种药用级苯扎氯铵单体生产方法，其特征在于所用原料包括脂肪烷基二甲基叔胺、氯化苄、硫脲以及有机溶剂，具体生产步骤为：（A）将有机溶剂以及硫脲加入到300L搪玻璃反应釜后，将脂肪烷基二甲基叔胺、氯化苄按1：1的摩尔比例分别泵入高位槽，开启反应釜中的机械搅拌装置后，常温下将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄滴入反应釜内，其中脂肪烷基二甲基叔胺与硫脲混合的摩尔比例范围为0.5‑2；（B）启动TCU控制的蒸汽加热的加热装置，将反应釜升温后，保温反应数小时后开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；（C）取出析出的晶体，减压抽滤，抽滤过程中用有机溶剂清洗晶体，在晶体中加入有机溶剂进行重结晶，析晶完全后，晶体在‑1.5Mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得苯扎氯铵单体，其纯度大于99%，属药用级苯扎氯铵单体。
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